生物聚合物薄膜（如纖維素、甲殼素、木質素）因其可調控的吸水性、結晶度和光學特性，在涂層、傳感器和生物界面模型等領域應用廣泛。薄膜厚度是決定其性能的關鍵參數，例如溶脹行為、分子吸附和光學響應。然而，生物聚合物的高親水性、軟質結構及表面異質性使厚度精確測定面臨挑戰。本文系統總結了現有測定技術，以纖維素為代表性案例，探討方法優勢與局限性。近年來，Flexfilm 全光譜橢偏儀等先進設備的出現，為高精度測量提供了新的解決方案。

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直接測量法

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• 觸針式輪廓儀（Profilometer）：通過機械觸針掃描薄膜表面，利用基底與薄膜的高度差測定厚度，適用于干燥薄膜，但觸針壓力可能破壞軟質薄膜（如 < 10 nm 纖維素膜）并引入誤差。

左圖：旋涂法制備的殼聚糖-硅烷雜化薄膜顯微圖像；右圖：通過Sarfus技術測得的薄膜高度分布圖（單位：nm）

• 原子力顯微鏡（AFM）：AFM 通過尖端刮擦法記錄高度輪廓，分辨率可達納米級，但樣品制備繁瑣，且尖端可能穿透基底（如 1-2 nm 誤差在纖維素膜測定中常見）。兩者均依賴局部形貌分析，適用于表面均勻性較高的薄膜。

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光學與質量敏感技術

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• Sarfus技術：結合交叉極化顯微鏡與特殊襯底，信號增強可檢測0.3 nm層厚，適用于殼聚糖-硅烷雜化薄膜（8-100 nm）。
• 石英晶體微天平（QCM-D）：基于質量沉積引起的共振頻率變化，通過Sauerbrey方程計算厚度。軟質體系需Viogt模型分析黏彈性，挑戰包括傳感器污染和密度估計誤差。
• 表面等離子體共振（SPR）：通過共振角變化檢測折射率和厚度，適用于吸附動力學研究。結合de Feijter方程可直接計算吸附量，與橢圓偏振術聯用可研究溶脹。
• 橢圓偏振術（Ellipsometry）：橢偏儀通過測量反射或透射光的偏振變化來確定薄膜的光學常數和厚度。它是一種非破壞性、高精度的測量方法，適用于多種材料的薄膜厚度測定。橢偏儀的測量結果受薄膜的折射率影響較大，對于未知折射率的薄膜，需要結合其他方法進行聯合測定。

A：硅晶片上纖維素薄膜在不同濕度條件下的X射線反射率（XRR）曲線。B：0%相對濕度下XRR分析的纖維素薄膜密度剖面圖

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反射測量法

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反射測量是一種基于光、X射線或中子反射的薄膜厚度測定技術。它通過分析反射光的干涉模式來確定薄膜的厚度和界面特性。反射測量具有非破壞性、高分辨率的優點，能夠提供薄膜的詳細結構信息，但對薄膜的均勻性和表面質量要求較高。

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膜厚測定方法比較與選擇

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在選擇生物聚合物薄膜厚度測定方法時，需要綜合考慮薄膜的性質、測量精度要求、設備成本以及操作便利性等因素。

生物聚合物薄膜厚度測定常用技術概覽

• 對于柔軟、易變形的薄膜，建議優先選擇非破壞性的測量方法，如橢偏儀、SPR或反射測量。這些方法能夠在不損傷薄膜的情況下，提供高精度的厚度測量結果。
• 而對于厚度較厚、表面較為平整的薄膜，觸針輪廓儀或AFM可能是更好的選擇，它們能夠提供局部的厚度信息和表面形貌細節。
• 協同應用：

• 橢偏儀 + AFM：模型驗證（如纖維素納米晶薄膜誤差<5%）
• QCM-D + SPR：溶脹與吸附過程多維度解析（如水含量、動力學）

生物聚合物薄膜厚度測定是材料表征的關鍵環節，現有技術各有優劣：接觸式方法直觀但易破壞樣品，光學方法精確但依賴模型，重量法適合動態監測但受參數限制。多技術聯用（如 SPR+QCM-D+XRR）可顯著提升準確性，而針對薄膜異質性和環境敏感性的新型表征策略（如自適應建模、原位動態分析）將成為未來研究的重點。

Flexfilm全光譜橢偏儀

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全光譜橢偏儀擁有高靈敏度探測單元和光譜橢偏儀分析軟件，專門用于測量和分析光伏領域中單層或多層納米薄膜的層構參數（如厚度）和物理參數（如折射率n、消光系數k）

• 先進的旋轉補償器測量技術：無測量死角問題。
• 粗糙絨面納米薄膜的高靈敏測量：先進的光能量增強技術，高信噪比的探測技術。
• 秒級的全光譜測量速度：全光譜測量典型5-10秒。
• 原子層量級的檢測靈敏度：測量精度可達0.05nm。

Flexfilm 全光譜橢偏儀憑借其原子層量級的檢測靈敏度（精度可達 0.05 nm）和秒級全光譜測量速度，為復雜生物聚合物薄膜的精準表征提供了強有力的支持。原文出處:《Current Opportunities and Challenges in Biopolymer Thin Film Analysis—Determination of Film Thickness》

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