透射電子顯微鏡

透射電子顯微鏡簡(jiǎn)稱TEM，是一種高分辨率的微觀分析儀器，自1933年發(fā)明以來，已成為探索微觀世界的強(qiáng)大工具。其工作原理是在高真空環(huán)境下，電子槍發(fā)射電子束，經(jīng)過聚焦后形成細(xì)小的電子束，穿過極薄的樣品。當(dāng)電子束與樣品中的原子相互作用時(shí)，會(huì)發(fā)生散射、衍射等現(xiàn)象，透射束的強(qiáng)度也會(huì)隨之改變。通過收集這些信號(hào)，TEM能夠生成高分辨率的圖像，揭示樣品的形貌、結(jié)構(gòu)和成分等信息。

TEM的成像原理主要分為吸收像、衍射像和相位像三種。吸收像基于樣品的質(zhì)量厚度差異，質(zhì)量密度大的區(qū)域會(huì)吸收更多電子，圖像亮度較暗；衍射像則利用電子束被樣品衍射后的波振幅分布，反映晶體缺陷等微觀結(jié)構(gòu)；相位像適用于極薄樣品，成像主要來自電子波的相位變化。這些成像原理使TEM能夠從不同角度揭示樣品的微觀特征。

功能與應(yīng)用

1.形貌觀察

TEM能夠通過質(zhì)厚襯度（吸收襯度）像觀察樣品的形貌。在低倍率下，可以清晰地看到樣品的大小和輪廓，結(jié)合掃描電子顯微鏡（SEM）的初步觀察，能夠更全面地推斷材料的外形。例如，對(duì)于納米片層材料，TEM可以清晰地顯示出其層狀結(jié)構(gòu)和邊緣形態(tài)，為材料的微觀結(jié)構(gòu)研究提供重要信息。

2.物相分析

利用電子衍射與選區(qū)電子衍射技術(shù)，TEM可以對(duì)樣品進(jìn)行物相分析。通過分析衍射花樣，可以確定材料的物相、晶系甚至空間群。

單晶的衍射花樣為規(guī)則排列的衍射斑點(diǎn)，具有明顯的對(duì)稱性和二維網(wǎng)格特征；多晶衍射花樣則由一系列同心圓環(huán)組成，反映了多晶體中微晶的隨機(jī)排列；而非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣則表現(xiàn)為漫散射的光暈或?qū)捇耐沫h(huán)。這種物相分析能力使TEM在材料科學(xué)、化學(xué)和地質(zhì)學(xué)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。

3.晶體結(jié)構(gòu)分析

高分辨透射電子顯微術(shù)（HRTEM）是TEM的重要功能之一，它能夠使晶體材料中的原子串成像，直觀地展示晶體局部的原子配置情況。

通過高分辨圖像，可以清晰地觀察到晶體缺陷、微疇、界面及表面處的原子分布等微觀結(jié)構(gòu)，從而確定晶體的晶格參數(shù)、晶面間距和晶體取向等關(guān)鍵信息。

4.微區(qū)成分分析

能夠進(jìn)行無機(jī)材料的微結(jié)構(gòu)和微區(qū)組成的深入分析。當(dāng)聚焦電子束入射樣品表面時(shí)，會(huì)激發(fā)出樣品元素的特征X射線。

通過分析這些特征X射線的能量，可以確定樣品中元素的種類；而分析X射線的強(qiáng)度，則可以定量分析元素的含量。這種成分分析能力使TEM在材料的成分研究和失效分析中發(fā)揮重要作用，例如在半導(dǎo)體材料中檢測(cè)雜質(zhì)元素的分布和含量。

樣品制備與要求

TEM的樣品制備是關(guān)鍵步驟之一，因?yàn)闃悠繁仨氉銐虮?，才能使電子束穿透。常見的制樣方法包括電解雙噴、冷凍切片、離子減薄以及雙束掃描電子顯微鏡（DB-FIB）制樣。

DB-FIB能夠?qū)崿F(xiàn)納米級(jí)精度的定點(diǎn)TEM樣品制備，適用于先進(jìn)制程晶圓制造工藝分析和半導(dǎo)體器件的失效分析。對(duì)于送樣要求，單顆粉末尺寸最好小于1μm；薄膜或塊狀樣品則需要通過離子減薄、電解雙噴或FIB制樣。

注意事項(xiàng)

在使用TEM時(shí)，需要注意樣品的性質(zhì)和安全性。樣品應(yīng)無毒、無放射性，并且具有良好的熱穩(wěn)定性。此外，暫不測(cè)試磁性樣品（含有鐵、鈷、鎳、錳等元素），因?yàn)檫@些樣品可能會(huì)對(duì)設(shè)備造成損壞。

總結(jié)

通過吸收像、衍射像和相位像等多種成像原理，TEM能夠從形貌、物相、晶體結(jié)構(gòu)和成分等多個(gè)角度對(duì)樣品進(jìn)行深入分析。其高分辨能力甚至可以達(dá)到原子級(jí)，為微觀世界的探索提供了強(qiáng)大的技術(shù)支持。