什么是透射電子顯微鏡（TEM）

透射電子顯微鏡（TEM）是一種功能強大的分析工具，可分析各種合成材料和天然材料。

它能夠通過三種不同的分析技術(shù)獲得固態(tài)樣品的化學(xué)信息：能量色散X射線分析（EDX）、電子能量損失光譜（EELS）和高角度環(huán)形暗場成像（HAADF）。金鑒實驗室配備先進的 TEM 設(shè)備，擁有經(jīng)驗豐富的操作團隊，可為客戶提供專業(yè)的材料分析服務(wù)。

1.能量色散X射線分析（EDX）

EDX可以從試樣的激發(fā)特征X射線中獲取化學(xué)信息。特征X射線被收集到EDX檢測器中，用于定性和基于標準的定量化學(xué)分析。對于厚度均勻的金屬薄片，可以生成空間分辨率極高（幾納米）的元素圖譜和線掃描。這種技術(shù)能夠提供關(guān)于材料化學(xué)成分的詳細信息，幫助研究人員了解樣品中不同元素的分布情況。

2.電子能量損失光譜（EELS）

EELS是基于非彈性散射電子的譜圖。入射高能電子（如200keV）與試樣的相互作用會導(dǎo)致電子的彈性和非彈性散射。

3.高角度環(huán)形暗場成像（HAADF）

HAADF探測器位于TEM的投影鏡下方，收集彈性和非彈性散射電子，在掃描透射模式（STEM）下成像。樣品的原子對入射電子的彈性散射取決于原子序數(shù)Z的平方。因此，圖像襯度包含有關(guān)試樣化學(xué)成分的信息。

聚焦離子束技術(shù)在TEM樣品制備中的應(yīng)用

聚焦離子束技術(shù)（FIB）是TEM樣品制備的理想工具。

它可以精確地從任何感興趣的區(qū)域制備典型尺寸為15×10×0.150μm的電子透明薄片。在樣品制備過程中，F(xiàn)IB只需消耗少量材料（15×10×0.150μm的薄片，約2300μm3），大部分材料基本上不受取樣過程的影響。這種高精度的制備方式能夠最大程度地保留樣品的原始結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，為后續(xù)的TEM分析提供高質(zhì)量的樣品。

FIB的基本原理是用加速重離子轟擊靶材，將原子從靶材中濺射出來。

濺射過程的效率主要由離子源決定。通常情況下，F(xiàn)IB采用鎵離子源，鎵的熔點為29.8℃。鎵液態(tài)金屬離子源（LMIS）由一個連接鎢針的小型鎵貯槽組成。固態(tài)鎵被加熱到熔點，液態(tài)鎵通過表面張力流向針尖，從而潤濕鎢針。施加在鎢針尖末端的強電場（10?V/cm）會使液態(tài)鎵形成直徑約2 - 5nm的點源，并從狹窄的針尖析出。鎵離子在電場（高達30千伏）中加速。這種離子源能夠產(chǎn)生高能量的離子束，用于精確地對樣品進行加工和制備。

TEM與FIB技術(shù)的結(jié)合在材料分析中的優(yōu)勢

1.納米尺度的材料分析FIB/TEM技術(shù)是在納米尺度上對材料析出相、界面或礦物包裹體進行取樣并隨后確定其化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)狀態(tài)的技術(shù)。

2.三維信息的獲取

FIB - SEM可從樣品中獲得三維信息，包括三維成像（例如，共沉淀中各相的相分布和體積）；特定體積中元素的三維分布（三維元素圖）；以及利用電子背散射衍射（EBSD）進行三維織構(gòu)分析。這些三維信息能夠為研究人員提供更全面的材料結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的認識，有助于理解材料在實際應(yīng)用中的性能表現(xiàn)。

3.高分辨率成像與分析

高分辨率透射電子顯微鏡（HRTEM）可生成分辨率至原子尺度的圖像。高分辨率圖像的傅里葉變換產(chǎn)生的衍射圖樣包含與選定區(qū)域電子衍射（SAED）或會聚束電子衍射（CBED）衍射圖樣相同的結(jié)構(gòu)信息，金鑒實驗室的專家團隊可以對這些衍射圖樣進行深入分析，揭示材料的晶體結(jié)構(gòu)和缺陷等信息。

總結(jié)

透射電子顯微鏡（TEM）與聚焦離子束技術(shù)（FIB）的結(jié)合為材料分析提供了一種強大的工具。TEM能夠通過多種分析技術(shù)獲得固態(tài)樣品的化學(xué)信息，而FIB技術(shù)則能夠精確地制備高質(zhì)量的TEM樣品。這種結(jié)合使得研究人員能夠在納米尺度上對材料進行詳細的結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分分析，獲取三維信息，并實現(xiàn)高分辨率成像。