聚焦離子束(FIB)技術(shù)是一種極為精細(xì)的樣品制備與加工手段,它能夠?qū)饘佟⒑辖稹⑻沾傻榷喾N材料進(jìn)行加工,制備出尺寸極小的薄片。這些薄片的寬度通常在10~20微米,高度在10~15微米,厚度僅為100~150納米。它不僅可以對(duì)納米材料的指定位置進(jìn)行截面處理,以供掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行形貌分析,還能高效制備透射電子顯微鏡(TEM)所需的指定位置樣品,從而成為連接SEM與TEM的重要橋梁。
FIB的工作原理
FIB的基本工作原理是利用加速的重離子轟擊目標(biāo)材料,使原子從目標(biāo)材料中濺射出來。
在FIB的操作過程中,固體鎵(Ga)被加熱至熔點(diǎn),液體鎵通過表面張力流動(dòng)至探針針尖,從而潤(rùn)濕鎢針。當(dāng)在鎢尖端施加強(qiáng)電場(chǎng)后,液態(tài)鎵會(huì)形成直徑約2-5納米的尖端,尖端處的電場(chǎng)強(qiáng)度可高達(dá)101?伏每米。在如此高的電場(chǎng)下,液尖表面的金屬離子會(huì)以場(chǎng)蒸發(fā)的形式逸出表面,從而產(chǎn)生鎵離子束流。

鎵離子與目標(biāo)材料接觸時(shí),會(huì)發(fā)生一系列復(fù)雜的相互作用。當(dāng)鎵離子與材料原子核碰撞時(shí),會(huì)傳遞能量,導(dǎo)致原子移位或脫離表面,產(chǎn)生濺射現(xiàn)象,這是FIB刻蝕功能的基本原理。此外,鎵離子還可能通過級(jí)聯(lián)碰撞釋放動(dòng)能并在材料內(nèi)部靜止,這一過程稱為離子注入。同時(shí),非彈性散射會(huì)產(chǎn)生二次電子、聲子、等離子激元和X射線。其中,二次電子在單束FIB儀器中被用于成像,可通過二次電子探測(cè)器(CDEM)收集。
FIB-SEM聯(lián)用系統(tǒng)
將離子柱和電子柱組裝在同一臺(tái)儀器中,就形成了一種集FIB和SEM所有功能于一體的儀器,通常被稱為聚焦離子束顯微鏡或者雙束電鏡。這種聯(lián)用系統(tǒng)的主要作用可以分為兩大部分:
1. FIB的刻蝕和沉積功能
可用于材料微加工、TEM樣品制備以及金屬沉積等。通過精確控制離子束的能量和劑量,可以在材料表面進(jìn)行高精度的刻蝕,形成所需的微納結(jié)構(gòu)。同時(shí),利用離子束誘導(dǎo)沉積技術(shù),還可以在材料表面沉積各種材料,實(shí)現(xiàn)微納尺度的材料合成與改性。

2. 微區(qū)成分形貌分析功能
兼容常規(guī)SEM的二次電子成像、背散射成像、電子背散射衍射(EBSD)、能量色散X射線光譜(EDX)分析等。
FIB-TEM制樣
透射電子顯微鏡(TEM)樣品需要非常薄,以便電子能夠穿透材料形成衍射圖像。FIB憑借其高效的濺射能力,常用于優(yōu)化超TEM薄樣品的制備。
FIB的應(yīng)用
1.TEM樣品制備優(yōu)化
制備TEM樣品是FIB的一個(gè)極具特色的重要應(yīng)用。與傳統(tǒng)TEM樣品制備方法相比,
FIB制樣方法具有以下顯著特點(diǎn):定點(diǎn)、定向精度高,幾乎不需要樣品預(yù)處理,制樣時(shí)間短,制樣成功率高,對(duì)加工材料不敏感,可對(duì)同一塊材料的不同區(qū)域進(jìn)行特性分析。
這些優(yōu)點(diǎn)使得FIB在TEM樣品制備領(lǐng)域具有不可替代的地位。
2.3D SEM成像
在研究礦物的生成反應(yīng)過程時(shí),不僅要識(shí)別相結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分,還需獲取不同相的分布、形狀和體積量等三維數(shù)據(jù)。利用FIB-SEM的逐層切片刻蝕和圖像采集形成3D成像可以很好地實(shí)現(xiàn)這一目的。通過精確控制離子束的刻蝕深度和圖像采集參數(shù),可以獲得礦物內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的三維圖像,為礦物學(xué)研究提供了重要的技術(shù)支持。
應(yīng)用案例展示
在實(shí)際應(yīng)用中,F(xiàn)IB技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于多個(gè)領(lǐng)域。例如,在電鍍鍍層分析中,F(xiàn)IB可以精確地切取鍍層截面,通過SEM觀察可以清晰地看到鍍層的厚度、均勻性和微觀結(jié)構(gòu)。在半導(dǎo)體器件截面觀察中,F(xiàn)IB能夠快速制備出高質(zhì)量的截面樣品,為器件的結(jié)構(gòu)和性能分析提供支持。此外,F(xiàn)IB還被用于PCB電路截面分析、電鍍?nèi)毕莘治觥㈠a球截面分析等,為電子材料和器件的研究與開發(fā)提供了重要的技術(shù)支持。
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