技術本質
透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)是一種以高能電子束代替可見光、利用電磁透鏡實現聚焦與放大的成像系統。
其工作邏輯可以概括為:
1. 電子槍發射高速電子;
2. 超薄樣品對電子產生散射、衍射或能量損失;
3. 散射后的電子被多級電磁透鏡接力放大;
4. 探測器把電子信號轉換為二維圖像或衍射花樣。
由于電子波長(0.00251 nm @ 200 kV)遠小于可見光(400–700 nm),TEM的理論空間分辨率可達 0.05 nm,能夠直接分辨原子柱、晶格缺陷、界面位錯乃至單個大分子。
分辨率
1.三大常用指標
點分辨率:兩個獨立點之間的最小可分辨距離,日常報告中“0.1 nm”即指此值。
晶格分辨率:對周期性晶格條紋的極限分辨能力,通常高于點分辨率。
信息分辨率:傅立葉變換可識別的最高空間頻率,代表儀器可傳遞的全部結構信息。
2.理論極限公式
阿貝方程給出 d = 0.61λ/β,其中 λ 為電子波長,β 為物鏡收集半角;提高加速電壓→λ 減小→d 減小。但真實儀器還受球差 Cs、色差 Cc、像散、樣品漂移及信噪比限制。
Scherzer 分辨率:在特定欠焦量下,球差與衍射限平衡,rSch = 0.66 Cs^(1/4) λ^(3/4)。
STEM 模式:分辨率近似等于入射束直徑,束徑由會聚角、電子源亮度與透鏡像差共同決定。
像差
1.球差(Spherical Aberration)
離軸電子被過度折射,點物成像為彌散圓盤。校正球差需引入非旋轉對稱的多極透鏡或 Cs 校正器。
2.色差(Chromatic Aberration)
能量分散 ΔE 導致電子折射率不同,形成色散圓盤。超薄樣品(< 50 nm)可減小 ΔE 影響;單色器或 Cc 校正器可進一步抑制。 ?
3.像散(Astigmatism)
透鏡磁場非圓對稱使焦點呈“線狀”,通過八極消像散器可動態補償。
襯度機制
質量-厚度襯度:不同區域對電子散射能力差異產生明暗對比。
衍射襯度:晶體取向差異導致特定晶面滿足/偏離布拉格條件,晶界、位錯呈現條紋或消光輪廓。
相位襯度:利用電子波相位差干涉形成高分辨像,可解析晶格原子柱。
Z 襯度:重原子散射更強,在 STEM-HAADF 模式下形成原子序數對比。
能量過濾襯度:通過 EELS 或 EFTEM 選取特定能量損失電子,實現元素、化學態分布成像。
磁/電襯度:洛倫茲顯微術揭示磁疇;電子全息術測量內建電場。
核心部件與光路
電子槍:熱發射(LaB6)、肖特基場發射或冷場發射,決定亮度與能量分散。
鏡筒:多級電磁透鏡(聚光鏡、物鏡、中間鏡、投影鏡)與光闌系統協同,實現束斑縮小、放大倍率切換與衍射模式轉換。
真空系統:10??–10?? Pa 級高真空,避免電子散射與樣品污染。冷阱吸附殘余氣體。
樣品桿:雙傾、加熱、冷卻、拉伸多種功能,保證樣品位于物鏡“優中心”以減少離軸像差。
探測器
熒光屏/CCD:實時觀察與記錄;
STEM 探測器:環形暗場、明場、BF/HAADF;
EDS:元素面分布;
EELS:電子能量損失譜,提供化學鍵與價態信息。
成像模式
明場(BF):插入物鏡光闌僅讓透射束通過,直觀反映樣品形貌與厚度。
暗場(DF):移動光闌選取某一衍射束,突出特定晶粒或缺陷。
選區衍射(SAED):在像平面插入選區光闌,獲得微米級區域的晶體學信息。
會聚束衍射(CBED):納米束斑下實現晶系、對稱性、厚度定量。
STEM:掃描細束同步采集多種信號,實現原子分辨元素成像及光譜。
校準流程
1. 聚光鏡對中與像散校正:確保束斑圓形、居中。
2. 優中心高度:調整樣品 Z 軸,使旋轉傾轉時圖像不漂移。
3. 聚焦:利用菲涅爾條紋或 FFT 實時判斷正焦、欠焦與過焦。
4. 物鏡像散與光闌對中:最小化像散星芒,獲取高分辨細節。
參數設置范例
金屬合金(厚 150 nm,含析出相):加速電壓 200 kV → 減小 λ、提高穿透力; 聚光鏡光闌 50 μm → 兼顧束斑尺寸與亮度; 物鏡光闌 20 μm → 提高衍射襯度; 束流 50–100 pA → 避免熱漂移;曝光 0.5–1 s,像素合并 2×2 → 平衡信噪比與輻射損傷。
生物切片(厚 70 nm,染色后):100 kV 足夠穿透; 低劑量模式(≤ 10 e?/?2)減少輻照損傷;明場成像,-2 μm Scherzer 欠焦增強相位襯度; 冷凍轉移樣品桿(-180 °C)抑制污染與漂移。
優勢與限制
優勢:亞埃級分辨率直接觀察原子排列;衍射與光譜一體化,提供晶體學、化學、電子結構信息;環境擴展(原位加熱、液體、氣體)揭示動態過程。
限制:樣品厚度 < 200 nm,超薄制備繁瑣;高真空與電子束損傷限制生物、含水、易揮發樣品; 無法直接獲得三維表面形貌(需配合層析或原子探針); 設備與維護成本高昂,操作者需長期培訓。
結語
TEM 不僅是納米世界的“超級放大鏡”,更是連接材料結構與宏觀性能的橋梁。通過持續優化像差校正、低劑量成像、原位環境與人工智能圖像解析,TEM 將在量子材料、能源催化、生物大分子動態過程等前沿領域繼續扮演關鍵角色。
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