聚焦離子束技術(shù)

聚焦離子束（Focused Ion Beam，簡(jiǎn)稱 FIB）技術(shù)是一種先進(jìn)的微觀加工與分析手段，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、納米技術(shù)以及半導(dǎo)體研究等領(lǐng)域。FIB核心原理是利用離子源產(chǎn)生高能離子束，通常以鎵（Ga）離子為主，部分設(shè)備還配備氦（He）或氖（Ne）離子源。離子束在轟擊樣品時(shí)，會(huì)產(chǎn)生濺射現(xiàn)象，從而實(shí)現(xiàn)材料的精準(zhǔn)去除，同時(shí)通過二次電子信號(hào)獲取樣品的形貌圖像，為制樣過程提供直觀的輔助。這種技術(shù)能夠在納米尺度上對(duì)樣品進(jìn)行微加工，為透射電子顯微鏡（TEM）樣品的制備提供了高效、精準(zhǔn)的解決方案。

FIB 在 TEM 制樣的操作流程

1.樣品定位與標(biāo)記

在制樣初期，需要從樣品中精準(zhǔn)定位出感興趣的區(qū)域。由于樣品的微觀結(jié)構(gòu)復(fù)雜，直接對(duì)其進(jìn)行加工可能存在定位偏差。因此，采用離子束沉積技術(shù)在樣品周圍或特定位置進(jìn)行標(biāo)記是至關(guān)重要的一步。通過離子束的作用，將一些容易識(shí)別的材料（如金屬鉑等）沉積在樣品表面，形成清晰可見的標(biāo)記點(diǎn)。這些標(biāo)記點(diǎn)不僅為后續(xù)的加工操作提供了明確的參考，還能在制樣過程中實(shí)時(shí)監(jiān)控樣品的位置變化，確保加工精度。

2.保護(hù)層沉積

離子束的濺射作用雖然能夠高效去除材料，但同時(shí)也可能對(duì)樣品表面造成損傷，尤其是對(duì)于一些對(duì)表面敏感的樣品，如半導(dǎo)體材料、生物樣品等。為了避免樣品在加工過程中受到不必要的破壞，需要在正式開展切割等加工操作前，在樣品表面沉積一層保護(hù)性材料。常用的保護(hù)材料包括碳、鉑、鎢等。這層保護(hù)膜能夠在一定程度上緩沖離子束的沖擊，降低對(duì)樣品原始結(jié)構(gòu)和成分的破壞風(fēng)險(xiǎn)，從而保障樣品在后續(xù)加工過程中的完整性以及最終的 TEM 觀察效果。

3.粗加工與切割

完成樣品定位、標(biāo)記和保護(hù)層沉積后，便進(jìn)入粗加工階段。此時(shí)，使用相對(duì)較高能量和較大束流的離子束對(duì)樣品進(jìn)行初步加工。根據(jù) TEM 樣品所需的大致形狀和尺寸要求，將塊狀或較大尺寸的原始樣品逐步切割成接近目標(biāo)形態(tài)的薄片。既要保證切割效率，又要避免因過度加工而導(dǎo)致樣品出現(xiàn)裂紋、分層等損傷情況。這一步驟是整個(gè)制樣流程的基礎(chǔ)，其加工質(zhì)量直接影響后續(xù)精加工的效果。

4.精加工與減薄

粗加工完成后，樣品的形狀和尺寸已基本接近目標(biāo)要求，但此時(shí)樣品的厚度和表面質(zhì)量仍需進(jìn)一步優(yōu)化。因此，需要切換為較低能量和較小束流的離子束，對(duì)樣品進(jìn)行更為精細(xì)的加工和進(jìn)一步減薄處理。通過改變離子束的參數(shù)以及補(bǔ)償角度，對(duì)樣品進(jìn)行均勻減薄，使其達(dá)到 TEM 觀察所需的厚度范圍（通常為幾十納米）。在減薄過程中，還需特別注意避免引入新的損傷和污染。最后，切換到低電壓進(jìn)行最終的清掃，清除樣品表面在切割過程中可能產(chǎn)生的非晶污染，確保樣品在 TEM 下能夠呈現(xiàn)出清晰、準(zhǔn)確的微觀結(jié)構(gòu)圖像。

FIB 技術(shù)的優(yōu)勢(shì)與局限性

1.優(yōu)勢(shì)

FIB 技術(shù)在透射電子顯微鏡樣品制備領(lǐng)域具有不可替代的重要地位。例如，它能夠在納米尺度上對(duì)樣品進(jìn)行精準(zhǔn)加工，避免了傳統(tǒng)方法可能引入的樣品損傷和污染；同時(shí)，F(xiàn)IB 技術(shù)的靈活性高，能夠適應(yīng)各種復(fù)雜樣品和特殊需求，為材料微觀結(jié)構(gòu)研究提供了更廣闊的應(yīng)用空間。

2.局限性

設(shè)備成本較高，操作復(fù)雜，需要專業(yè)的技術(shù)人員進(jìn)行操作和維護(hù)。

總結(jié)

聚焦離子束技術(shù)作為一種先進(jìn)的微觀加工與分析手段，在透射電子顯微鏡樣品制備中發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。它不僅為科研人員提供了高質(zhì)量的樣品制備支持，還推動(dòng)了材料科學(xué)、納米技術(shù)等相關(guān)領(lǐng)域的研究進(jìn)展。金鑒作為國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的光電半導(dǎo)體檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，致力于為科研人員提供全面的技術(shù)支持和測(cè)試服務(wù)，推動(dòng)材料科學(xué)的進(jìn)步。