動態熱機械分析儀

動態熱機械分析

解讀各種材料的機械性能

動態熱機械分析（DMA/DMTA）是確定工程材料機械性能，特別是聚合物的黏彈行為的一個不可缺少的工具。

通過在動態振蕩條件下對材料施加力和形變，可以測量材料的黏彈性，及其隨一些參數（如溫度、時間、頻率、應力、氣氛，或這些參數的組合）的變化函數關系。

動態熱機械分析如何幫助你實現產品設計要求？

聚合物 -- 制造業中的一種重要材料

聚合物的優點是重量輕，而且容易通過不同的制造工藝塑造成各種形狀。特別是在塑料部件發揮重要功能的應用中，例如汽車、電子或醫療行業，它們的性能必須遵照設計要求。這需要從微觀分子水平到宏觀機械性能，對材料的行為有深入理解。

預測機械行為 -- 對設計新產品至關重要

動態機械分析（DMA）是一種高靈敏的分析方法，用于評估設計和生產過程中的材料特性。該方法可用于確定包括剛性、彈性、阻尼和黏彈性行為在內的一系列廣泛的機械性能。

通過動態熱機械分析可獲得的信息

材料黏彈性：儲能模量、損耗模量、損耗因子

各種條件下的剛性和阻尼特性：

- 與溫度和頻率的相關性

- 在不同的應力和應變水平下

- 在規定的氣氛條件下、或液態介質中

對材料反應和相變過程的識別

高交聯聚合物和復合材料的玻璃化轉變溫度

聚合物混合物的相容性，與組分和結構相關

填料和添加劑含量的影響

樹脂的固化和后固化

對老化影響的分析

使用時溫疊加（TTS）預測材料行為

蠕變和松弛過程

為什么DMA 303 Eplexor能脫穎而出？

精確施加動態和靜態力，最高可達50N

作為臺式DMA，DMA303的最大力達到了前所未有的50N，甚至可對高剛性材料的機械行為進行研究。

覆蓋從-170°C到800°C的寬廣溫度范圍

在這一無與倫比的溫度范圍內，測試各種材料的廣泛的熱行為。

頻率范圍為0.001Hz至150Hz

在寬廣的頻率范圍內，更好地了解材料的結構和特性。

位移分辨率高達1nm

檢測樣品的機械性能的微小變化，以確保精確的結果。

振幅范圍±2.5mm

寬廣的振幅范圍，對于超出線性黏彈區的測量特別有優勢。

多種多樣的形變模式及相應樣品支架

根據材料類型與樣品形狀，選擇合適的測量模式。有以下測量模式可供選擇：

拉伸

三點彎曲

壓縮/針入

懸臂

剪切

更換樣品支架變得極為方便

RFID*技術，可自動檢測樣品支架類型

先進的軟件功能：

快速啟動 - 直接從啟動屏幕上初始化新的試樣，并自動測定試樣長度。

節省時間 - 手動模式允許您對樣品直接應用靜態和動態載荷，以獲得對樣品性質的第一印象。

時刻準備 - 從首頁上可直接啟動所有類型的測量模板，以及您自定義或收藏的測量方法。

由專業材料專家為材料領域應用而制造

① 靜態驅動（步進電機）

對樣品的伸長或膨脹/收縮做出實時反應

對于拉力試驗等研究特別重要

行程范圍 : 30mm

② 非接觸式光學位移傳感器

無摩擦

納米級分辨率

③ 定制設計的驅動系統

帶溫度控制、輕量級的電磁驅動系統

精確施加高達50N的作用力

④ 推桿和框架上的RFID*元件

自動識別樣品支架類型

自動選擇對應的校正

⑤ 3D 打印的碳化硅爐體襯里壁薄而堅固

杰出的傳熱效果

節省時間 - 快速加熱和冷卻

樣品溫度最低可達-170°C，最高可達800°C

測量結構

DMA結構示意圖

樣品支架：將具有明確幾何形狀的試樣安裝在一個合適的樣品支架上。試樣可從原始的片材、板材或模制材料上切割得到。

推桿：可上下移動，在樣品上施加由電機產生的靜態力和/或正弦動態力。

電磁馬達：輸出所需施加在樣品上的力。

動態位移傳感器：非接觸式，檢測樣品的動態形變。

步進馬達：當樣品出現垂直方向上的尺寸變化（例如熱膨脹）時，步進馬達會進行自動的零位調整。

靜態位移傳感器：非接觸式，檢測樣品的靜態形變。

DMA 303 Eplexor的爐子有兩個獨立的溫度控制回路，以確保對樣品的均勻加熱，并由風扇提供強制對流支持，以進一步增強傳熱效果。

儲能模量E'，損耗模量E''，損耗因子tanδ

典型的DMA測量曲線

包括聚合物在內的很多材料表現出黏彈性行為。它們既具有彈性特性（類似理想彈簧），又具有黏性特性（類似理想黏壺）。

上圖顯示了一個典型的DMA測量結果，即升溫過程中經歷玻璃化轉變的高分子材料。

綠色曲線為儲能模量E’，紅色曲線為損耗模量E’’，藍色曲線對應相位偏移和由此衍生的損耗因子tanδ。

DMA對玻璃化轉變極為敏感，因為轉變過程中E’會顯示出非常急劇的下降，E’’和tanδ則會出峰。

DMA爐腔俯視，可以看到風扇

支持的測量模式

時間掃描

溫度掃描

頻率掃描

溫度-頻率掃描

靜態/動態負載力掃描

蠕變/松弛

萬能試驗模式

浸入式測試，兼容各種支架與測量模式

DMA 303 Eplexor的工作原理

結構分析先進的儀器設計提供了靈活性和便利性

DMA 303 Eplexor獨特的下掛式可移動樣品支架位于測量系統下方，可防止樣品碎片掉落造成的污染，并可輕松安全地處理樣品。

下掛式設計，裝樣區域自帶照明

浸入式容器，兼容各種支架類型

我們照顧到各類用戶的需求

可調節高度的測量頭可適應不同用戶的身高差異、站立操作或坐著操作的偏好，在使用過程中提供最佳的舒適度。系統設計允許使用浸入式附件，兼容所有樣品支架類型，為您在實驗中提供最大的靈活性和易用性。

可調整高度的裝樣區域，采用下掛式樣品支架設計儀器閉合和頭部完全升起之間的高度差：80cm。

清晰的視野

裝樣區域自帶光源照明，使得對樣品和支架的操作變得容易。這與可調節高度的樣品支架相結合，提供了超越市場上同類儀器的無可比擬的用戶友好性。

狀態信息顯示 - 即使從遠處也可清晰看到

使用DMA 303 Eplexor，可以全面了解您的測量情況。儀器在內置顯示屏上提供了您當前測量的完整的概要信息。

創新的LED狀態條，讓您即使在遠處也能觀察儀器的當前狀態。

集成的彩色顯示屏可實時更新重要信息，如：

測量進度

溫度

力

頻率

不再需要耗費時間登錄您的電腦 -- 信息就在那里。

DMA 303 Eplexor的顯示屏在更換樣品支架時也提供可視化支持，以簡化這一過程。

概而言之，DMA 303 Eplexor提供完整的信息顯示和簡單的操作方式，有助于您的研究工作更上一層樓。

更換樣品支架時的可視化支持

冷卻系統的有效選擇

——為您的低溫實驗提供智能和經濟的冷卻方式

許多應用，如低剛性的聚合物，需要從室溫以下起始測量。

空氣冷卻系統

AIC 80冷卻系統是一個基于壓縮空氣的機械制冷設備，無需液氮即可運行。它包含一個基于熱交換器系統的緊湊型冷卻裝置，加上一條較長的隔熱連接管線。可以將該冷卻設備安置在實驗桌的下方或側面，以您實驗室中最方便的方式為準。

冷卻閥門由軟件控制，會根據當下是否需要冷卻功率來自動開啟或關閉。壓縮空氣的入口端可以連接空氣干燥器。

液氮冷卻系統

如果需要達到低至-170°C的溫度，液氮冷卻系統可作為一個可靠的解決方案。

卓越的樣品安裝設計

NETZSCH公司為DMA 303 Eplexor提供了多種樣品支架。使用者能夠通過測試條件的優化來適應各種樣品的尺寸和剛性，獲取最佳的測試結果。例如，聚合物薄膜和硬的材料（如纖維增強的復合材料）需要使用不同的樣品支架。

最新一代的NETZSCH DMA樣品支架采用了低自重設計。一類為耐熱鋼材質，即使在最高溫度（800°C）下也有很高的剛度，另一種為鈦合金材質（最高溫度400°C），具有低慣性、低導熱性，同時具備高的剛性，可獲得完美的結果。樣品框架上的導板有助于正確的安裝到位。這種設計可以節省時間，無需工具即可進行支架安裝。RFID*技術可自動檢測所使用的框架和推桿，并在軟件中自動選用相應的校正文件。

樣品支架系統，滿足各種需求

三點彎曲樣品支架

這種樣品支架非常適合于固體材料。樣品不會受到夾持效應的影響，因此結果是理想的。三點彎曲框架配備了自適應的樣品外支點。這使得即使測試輕微扭曲的樣品，也能獲得良好的結果。

拉伸樣品支架

拉伸支架通常用于薄膜和纖維樣品。使用高達50N的力，甚至可以測量中等硬度材料的條狀試樣。

試樣只用一個螺釘固定，確保夾持壓力的均勻分布。激光蝕刻的防滑接觸面和一個額外的鎖緊螺釘確保了對樣品的完美固定。

液體浸入式附件，適用于所有的樣品支架類型

用于DMA-DEA同步測量的樣品支架

壓縮/針入樣品支架

從柔軟到中等硬度的試樣，如泡沫或彈性體，可以在壓縮模式下進行研究。若使用針入模式，有多種直徑規格的探頭可供選擇。對于表面略微不平行的試樣，可以配備壓頭自定位的特殊壓縮推桿。

單/雙懸臂的樣品支架

當測試溫度趨近軟化范圍時，懸臂彎曲是評估聚合物的首選模式。

剪切樣品支架

這種樣品支架用于測定剪切模量G。典型的應用包括橡膠、凝膠，以及其它強度介于膏狀物和高粘度液體之間的材料。可以方便地在儀器之外進行雙片夾持樣品的安裝，并在測量前輕松地安裝到樣品支架上。

用于在壓縮模式下測量膏狀樣品的支架，帶插入件

針入/壓縮模式推桿（直徑1mm,3mm, 30mm）

壓縮推桿，帶可活動的氧化鋁壓頭，特別適合于表面不平行樣品（如泡沫）的壓縮測量

Proteus軟件

最新的Proteus測量軟件為DMA 303 Eplexor提供了許多有用的功能。新安裝的試樣現在可以直接在開始屏幕上初始化，并自動確定試樣長度。

需要在實際測試前對試樣進行一下試測？手動模式允許您施加靜態和動態負載，以獲得對樣品的第一印象。更重要的是，模板管理已經進行了重新設計。除了內置各種測量模式的模板之外，您還可以創建自己的預定義測量方法、或收藏常用方法，并直接從開始屏幕上啟動它們。

測量軟件的特點

校正程序：力的校正、空系統校正、系統剛度校正和相位校正

對靜態和動態負載力、溫度、氣氛的手動控制功能

可將多個可編程的掃描程序組合在一個多段程序中

對測量的在線控制，可自由配置顯示圖形或附加信號列表

先進的分析功能

為了與DMA 303 Eplexor的擴展應用范圍保持兼容Proteus，分析選項也得到了廣泛的擴展。例如，現在任何信號都可用于X軸--無論是負載力掃描、拉力試驗還是Cole-Cole圖，用戶總能生成最佳圖表。

當然，軟件還有更多的功能，如峰值/起始點確定，線性擬合。除了這些通用功能外，還可以使用特殊的分析功能，如WLF主曲線、或用Arrhenius圖確定活化能。

分析軟件的功能特性

同步進行測量和分析

綜合分析：在一張圖上比較和/或評估DSC、TGA、STA、DIL、TMA、DMA和DEA的測量結果，最多支持64條來自相同或不同測量的曲線/溫度段。

將分析結果和所有分析窗口的狀態以及預覽圖保存在一個文件中，以便日后恢復和繼續分析。

將帶有分析結果的圖形導出到剪貼板或常規格式，如EMF、PNG、BMP、JPG、TIF或PDF。

數據導出

特殊圖譜，如Cole-Cole、Arrhenius或應力-應變圖

任意定義圖譜的X軸和Y軸

WLF主曲線的確定

曲線的一般分析，檢測峰值、起始點、拐點和線性回歸

DMA計算器 - 迅速找到合適的輸入值

DMA計算器是一個靈活而獨特的工具，用于快速計算相關的DMA測量參數，如模量、形變或力值，從而減少了摸索性的測量工作。這對于更好地解釋結果、和為材料找到最佳的測量設置都很有用。

智能分析軟件和質量控制

Identify：用于測量曲線和材料識別的數據庫系統

Identify是熱分析領域內一個獨特的軟件工具，通過數據庫比較來識別和分類測量。除了允許與單獨的曲線和文獻數據進行一對一的比較外，它還可以檢查某條特定的曲線是否屬于某個類別。這些類別可以包含同一材料類型的相關曲線，用于材料識別，或包含參考曲線，用于質量控制領域的合格/不合格評判。

軟件內置的NETZSCH庫已包含約1300個與不同應用領域相關的條目，如聚合物、有機物、藥品、無機物、金屬/合金或陶瓷。除了DMA以外，譜庫中包含的大部分數據為DSC, TGA,STA, DIL/TMA和cp類型，也可以將這些數據與DMA數據進行疊加與比較。用戶可以根據需要擴展Identify，添加無限量的自己的數據。概而言之，這些數據庫條目可以作為測量結果和有用的測量條件的集合。

AutoEvaluation：客觀和快速的結果

自動分析（AutoEvaluation）是一個用于DSC和TGA測量的智能分析程序。它完全自動執行，無需用戶干預，它能自動標出E‘中的起始溫度和E‘‘中的峰值溫度，以及玻璃化轉變的tanδ。這對每個用戶來說都是一個節省時間的方法。

有經驗的用戶可以把自動分析結果作為參考 -- 當然也可以修改或增加分析結果。

報告生成器

每個操作者都可以輕松地創建個人報告模板 -- 包括徽標、表格、描述字段和圖形。在Proteus軟件中已經內置了幾個報告實例作為模板。

上圖樣品為PTFE，圖中使用Identify，將DMA新測數據（三點彎曲，1Hz）與以前對同一材料的歷史測試數據進行了比較。

新數據的平均偏差度低于用戶指定的閾值，因此質檢結果為PASS。

顯示的起始溫度和峰值溫度是由AutoEvaluation自動標出的。

在處理不同材料和不同測量設置的測量和分析數據時，能夠按照一定的條件對數據進行排序是非常有幫助的。Proteus搜索引擎自動將您的測量數據與預定義的目錄同步，并在幾秒鐘內進行過濾。只需一次點擊就可以預覽測量曲線或分析狀態。

用戶能夠創建一定的搜索項，例如“MyPolymers“，并在不同的現有搜索項之間輕松切換。這使得Proteus搜索引擎成為一個非常強大的數據挖掘工具。

可以按以下標準設置過濾條件：

文件和樣品名稱

備注和操作者

儀器名稱

文件類型

測量日期

分析的效應(起始點和峰值溫度)

Proteus搜索引擎 - 強大的數據管理

應用實例

力的上限高達50N

與大多數臺式DMA相比，50N為實驗設計提供了更寬泛的選擇空間。

EPDM，拉伸模式

測量參數：-80°C至+20°C，3K/min，0.1%動態應變，10Hz；

自由長度：25mm，橫截面：3.3mm x 1.9mm

上圖對一種EPDM試樣（一種主要用于密封的合成橡膠）以拉伸模式進行了測量。溫度范圍-80°C到20°C，全程保持0.1%的恒定應變。在玻璃化轉變（|E|起始點-53°C）之前，觀察到模量為3GPa左右，當升溫到-20°C以上溫度時，模量則下降到了30MPa以下。

在50N的力量程下，可以全程維持恒定的伸長水平。不需要像通常的臺式DMA儀器那樣在力控制與振幅控制之間切換。

寬廣的力范圍除了允許全程恒應變控制、以及面向應用的力值設定之外，還可以在多種測量模式下對高剛性材料進行分析。

力的下限低至1mN

只用一個測試來獲取材料整個溫度范圍內的黏彈性效應是很有挑戰性的，特別是當材料從剛硬的狀態變化到非常柔軟與黏性狀態的情況下。對于這樣的測試，除了最大力很關鍵外，最小可檢測的力也起到重要的作用。下圖測量的樣品是一個30μm厚的聚乙烯薄膜，測試控制恒定振幅為50μm。當達到熔點以上時，PE薄膜變得非常柔軟，模量值低于2MPa，導致動態力小于1mN。

PELD薄膜，拉伸模式

測量參數：-20°C至+105°C，3K/min，50μm動態振幅，1Hz；

自由長度：25mm，橫截面4.7mm x 30μm

最高溫度高達800°C

除了低溫應用，DMA 303 Eplexor還可用于測試中高溫材料，如鋼鐵和陶瓷，最高可達800°C。Inconel 625是一種鎳基超級合金，以其在高溫環境下的出色的抗腐蝕性而聞名。例如，它被用于排氣系統或燃氣輪機葉片，其剛性隨溫度的變化關系至關重要。

試樣使用三點彎曲模式，測量溫度范圍為室溫到800°C。

測試所得模量與通過拉伸試驗獲得的文獻值非常吻合。

tanδ曲線在710°C出了一個較明顯的峰，在此之前則有450°C至600°C之間的兩個小峰，這很可能與鎳基合金的沉淀硬化現象有關。這也有助于更好地理解高溫材料和它們的熱處理。

鎳基合金（Inconel 625），三點彎曲

測量參數：25°C至800°C，5K/min，1Hz，動態振幅40μm；

彎曲長度：40mm，橫截面：1mm x 9 mm

最低溫度低至-170°C

對密封材料的玻璃化轉變溫度的精確了解，對于它們的正確應用是必不可少的。

下圖硅酮膠樣品在-120°C時出現了明顯的轉變，隨后在-104°C時開始重結晶，導致儲能與損耗模量的增加。

在-62°C（E’起始點）以上，晶體開始融化，材料呈現出眾所周知的糊狀行為。

硅酮膠，拉伸模式

測量參數：-180°C至0°C，2K/min，1Hz，動態振幅80μm；

自由長度：11.5mm，橫截面：0.96mm x 6.4mm

均勻的溫度分布

DMA的分辨率取決于傳感器的精度、爐內溫度分布的均勻性，以及溫度控制的準確性。

對PTFE樣品的DSC和DMA測量結果的比較表明，Proteus軟件可以將不同的表征方法結合在一起。DMA曲線在-96°C（tanδ峰溫）顯示了一個清晰的玻璃化轉變，而相應的比熱變化（Δcp）太小，以致無法在DSC曲線中檢測到。

DMA 303 Eplexor爐內的均勻溫度分布，導致在23°C和31°C的兩個tanδ峰得到了有效分離。

PTFE，三點彎曲

測量參數：-150°C到+150°C，2K/min，動態振幅60μm，頻率1Hz；

彎曲長度：40mm，橫截面：1mm x 8mm

萬能試驗

通過“萬能試驗”的測量程序，可以實現一定溫度條件下的單軸拉力試驗。下圖將兩個聚乙烯薄膜樣品拉伸到500%的伸長率，以分析與定向（平行和垂直于制造方向）有關的材料行為。在小于10%的伸長率范圍內，兩個樣品都顯示出應力和應變之間的近似線性關系，但嚴格來說，需要區分材料的線性黏彈性和非線性黏彈行為。當拉伸至更大的伸長率范圍時，材料發生了塑性延展，其中高分子鏈取向平行于負載力方向的樣品顯示出了更高的強度。

聚乙烯薄膜，拉伸模式

測量參數：萬能拉力試驗，最大應變量500%，應變速率為20%/s；

自由長度：5mm，橫截面：0.05mm x 7mm

主曲線

通過時間-溫度疊加生成主曲線，可以對明顯超出可測量范圍的頻率下的黏彈性能進行表征。通過使用這種技術，可以預測材料在極高或極低頻率下的黏彈性參數。

當頻率增大時，玻璃化轉變移到了更高的溫度 - 換句話說，材料變得更硬。基于下圖1所示的多頻測量結果，Proteus軟件計算出平移擬合后的主曲線，以及WLF方程中的相關參數，見下圖2。圖中給出了在參考溫度-30°C下，10-8到1013Hz的寬廣頻率范圍內，儲能模量E’隨頻率的變化。

由此，可以預測材料在長時負載力下的行為，或在高頻條件下（例如作為隔音材料）的行為表現。

EPDM，拉伸模式

測量參數：-80°C至+20°C，升溫速率1K/min，動態應變0.1%，頻率5、10、20、50Hz；

自由長度：24mm，橫截面：1.85mm x 3.28mm

EPDM樣品，在參考溫度-30°C下的主曲線

不同應變程度的影響

泡沫材料的變形程度對其剛性和能量損耗特性有很大影響。下圖對一塊開孔泡沫材料在壓縮模式下進行了多個靜態應變下的測量。在應變不高于30％的區域內，靜態力變化緩慢，但隨著應變的進一步增加，孔結構開始塌陷，靜態力和動態模量明顯增加。DMA303引入了一個全新的測量模式，可以在動態振蕩力之上疊加一個不斷增大的靜態力以及相應的不斷增大的總形變量。

PUR泡沫，壓縮模式

測量參數：靜態力掃描至60%應變量，動態振幅30μm，1Hz；

試樣尺寸：7mm x 7mm x 9mm

適用于不同模式的樣品支架

——面向任何應用

技術參數