摘要:利用樣品的軋面(ND面)、與軋向垂直的剖面(RD面)、與橫向垂直的剖面(TD面)等3個(gè)觀察面的普通粉末衍射數(shù)據(jù),進(jìn)行2種分析處理。第1種方法是利用Excel表格把晶面指數(shù)與強(qiáng)度的關(guān)系處理成圓餅圖或柱狀圖,這是一種平行投影圖,不是傳統(tǒng)的極射投影圖;第2種方法是利用極射投影規(guī)律繪制出反極圖,把實(shí)測(cè)晶面的衍射強(qiáng)度相對(duì)比值標(biāo)在反極圖。
表征織構(gòu)的核心問(wèn)題就是測(cè)量多晶材料中的各種取向的小單晶或晶粒在樣品里的統(tǒng)計(jì)分布。極圖分析與反極圖分析僅僅是表征織構(gòu)的2種方式,并且這2種方式都有很大的局限性。在EBSD測(cè)試時(shí)實(shí)測(cè)出一個(gè)晶粒的菊池花樣就能代表該晶粒的取向信息,參閱前期有關(guān)文章(介紹了晶粒取向與菊池花樣的科學(xué)規(guī)律),EBSD測(cè)試給出的反極圖就是對(duì)原始的菊池花樣進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析后做的理論計(jì)算極圖,其精度依賴原始的菊池花樣的數(shù)量和質(zhì)量,同時(shí)更依賴編程人員對(duì)反極圖的理解及所采用的數(shù)學(xué)處理方法。EBSD測(cè)量時(shí)采集的數(shù)據(jù)范圍往往不超過(guò)區(qū)區(qū)的1mm2,研究者必需對(duì)其代表性的一個(gè)基礎(chǔ)的判斷。
反極圖揭示的信息僅僅是有什么晶面與ND、RD和TD垂直,這些晶面數(shù)量的相對(duì)比值是多少。因此分別對(duì)ND、RD和TD等3個(gè)觀察面進(jìn)行X射線普通粉末衍射測(cè)試,就能很容易地獲得反極圖所揭示的信息。
第1種數(shù)據(jù)處理方法,暫時(shí)命名為平行投影法
利用平行投影圖能獲得與反極圖等效的信息。
現(xiàn)以某純銀加工樣品為實(shí)例,用普通粉末X射線衍射法分別測(cè)量樣品ND、RD與TD等3個(gè)的觀察面的衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
樣品ND面的衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下:
[純銀加工態(tài)-ND.mdi] TDXRD CSC 30kV/30mA Slit:1.00deg&1.00deg&0.20mm Monochromator: ON 1-2Theta
PEAK: 25-pts/Parabolic Filter, Threshold=7.0, Cutoff=2.0%, BG=3/1.0, Peak-Top=Summit
把上述與ND平行的各晶面指數(shù)對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度歸一處理后,利用Excel表格作圓餅圖和柱狀圖,如圖1和圖2所示。
圖1 與純銀軋制加工態(tài)軋面法向(ND)垂直晶面統(tǒng)計(jì)分布圓餅圖
圖2 與純銀軋制加工態(tài)軋面法向(ND)垂直晶面統(tǒng)計(jì)分布柱狀圖
純銀加工態(tài)-RD.mdi] TDXRD CSC 30kV/30mA Slit:1.00deg&1.00deg&0.20mm Monochromator: ON 1-2Theta
PEAK: 35-pts/Parabolic Filter, Threshold=7.0, Cutoff=2.0%, BG=3/1.0, Peak-Top=Summit
把上述與RD平行的各晶面指數(shù)對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度歸一處理后,利用Excel表格作圓餅圖和柱狀圖,如圖3和圖4所示。
圖3 與純銀軋制加工態(tài)軋向(RD)垂直晶面統(tǒng)計(jì)分布圓餅圖
圖4與純銀軋制加工態(tài)軋向(RD)垂直晶面統(tǒng)計(jì)分布柱狀圖
樣品TD面的衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下:
[純銀加工態(tài)-TD.mdi] TDXRD CSC 30kV/30mA Slit:1.00deg&1.00deg&0.20mm Monochromator: ON 1-2Theta
PEAK: 33-pts/Parabolic Filter, Threshold=7.0, Cutoff=2.0%, BG=3/1.0, Peak-Top=Summit
把上述與TD平行的各晶面指數(shù)對(duì)應(yīng)的衍射強(qiáng)度歸一處理后,利用Excel表格作圓餅圖和柱狀圖,如圖5和圖6所示。
圖5 與純銀軋制加工態(tài)橫向(TD)垂直晶面統(tǒng)計(jì)分布圓餅圖
圖6 與純銀軋制加工態(tài)橫向(TD)垂直晶面統(tǒng)計(jì)分布柱狀圖
第2種數(shù)據(jù)處理方法,傳統(tǒng)的反極圖法
假設(shè)極射投影球的直徑為D,在反極圖中:
其中∠BAC=45°,AEFC在同一條直線上。另外任意一個(gè)晶面指數(shù)(hkl)在反極圖中的位置M點(diǎn)的計(jì)算方法如下:
依據(jù)上面的方法就可以自己繪制反極圖。各投影晶面指數(shù)的位置是固定的,各晶面的強(qiáng)度值是根據(jù)衍射強(qiáng)度按一定規(guī)則進(jìn)行數(shù)學(xué)處理,這個(gè)數(shù)學(xué)處理規(guī)則,讀者可以自己定義,反正就是它們的相對(duì)強(qiáng)度值。
把純銀軋制加工ND、RD和TD等3個(gè)觀察面的普通衍射數(shù)據(jù)經(jīng)數(shù)據(jù)計(jì)算可以繪制反極圖,如圖7所示。
圖7 純銀軋制加工態(tài)(a)ND方向、(b)RD方向和(c)TD方向的反極圖
注:反極圖晶面指上方的數(shù)值表示衍射的相對(duì)強(qiáng)度。
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原文標(biāo)題:EBSD精講-反極圖實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析方法
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