超彈性材料因其獨特的力學性能,在可變性結構、機器人、微機電系統(tǒng)(MEMS)等領域具有廣泛應用。傳統(tǒng)的形狀記憶合金(SMA)和近年來發(fā)現(xiàn)的相變陶瓷是兩類典型的超彈性材料:SMA在循環(huán)加載時位錯逐漸積累會引起殘余變形;相變陶瓷(如ZrO2)雖強度高,但其相變臨界應力過大(1~2 GPa,接近其破壞強度)、內在脆性使其循環(huán)加載下易發(fā)生斷裂、疲勞壽命短。
因此,如何在氧化物中實現(xiàn)抗疲勞的超彈性是功能陶瓷領域高度關注的重要科學問題,也是其應用于微納器件亟待解決的關鍵技術挑戰(zhàn)。
近日,武漢大學李應衛(wèi)副教授、南方科技大學任富增副教授、李江宇教授、浙江大學王杰教授、北京大學高鵬研究員、香港科技大學孫慶平教授、美國賓州州立大學陳龍慶教授等團隊合作,在美國科學院院刊PNAS 上發(fā)表了題目為“Superelastic oxide micropillars enabled by surface tension-modulated 90° domain switching with excellent fatigue resistance”的研究論文,報道了基于表面張力調控的可逆90°疇變,在鐵電氧化物微柱中實現(xiàn)了抗疲勞的超彈性行為。
鐵電材料是一種具有力電耦合效應的智能材料。在外力作用下,鐵電材料微觀結構發(fā)生演化,并影響其宏觀力學性能,從而產(chǎn)生非線性的應力——應變特性。因此,鐵電材料也可以作為一種潛在的超彈性材料,用于MEMS阻尼器。
受微納尺度鐵電材料響應行為研究的啟發(fā),在對鐵電材料電疇翻轉行為、微裂紋萌生及擴展機制的深入理解基礎上,研究團隊提出了一種全新的鐵電材料超彈性行為的機理。當材料直徑小于某特定臨界尺寸時,在表面張力作用下,材料內部電疇的極化方向傾向于沿其軸向;如沿軸向施加循環(huán)應力,在外加載荷和表面張力的協(xié)同作用下,可實現(xiàn)可逆90o鐵電疇變,進而使鐵電材料整體表現(xiàn)出超彈性行為。
在該研究中,作者們利用聚焦離子束(FIB)刻蝕技術,在鈦酸鋇(BTO)單晶中制備了一系列不同直徑(Φ)的微納米柱,并利用納米壓痕平壓頭技術測試了循環(huán)載荷下微納米柱的應力-應變曲線(圖1)。測試結果發(fā)現(xiàn),當Φ = 5 μm時,材料的響應行為與宏觀塊體試件類似;
當Φ降低至2 μm時,材料表現(xiàn)出超彈性行為;當進一步降低Φ至0.5 μm時,在加載時難以區(qū)分線性加載段、平臺段以及之后的線性段,在卸載時,加載階段產(chǎn)生的1.0%的應變基本可完全恢復,剩余應變僅為0.06%;第二次循環(huán)時,材料的應力-應變曲線與第一次循環(huán)基本重合,該行為與塊體截然不同,呈現(xiàn)明顯的尺寸效應。
為理解小尺寸下BTO微柱如此之大的可恢復應變,作者們利用壓電力顯微鏡(PFM)面掃和疇變實驗,確認了微柱具有可切換極化的鐵電效應,而且利用原位透射電鏡(TEM)觀察到了應力作用下90o疇變過程。然而,僅該疇變機理不足以解釋小尺寸BTO微柱的大應變超彈性回復行為。對具有同樣長徑比的微柱,退極化場又與尺寸無關,考慮到微柱表面張力和Φ成反比,作者們推斷在小尺寸下表面張力可能起到重要作用。
為驗證表面張力的影響,作者們進行了熱力學分析和相場模擬,揭示了表面張力調控的可逆90o疇變是導致鐵電微柱超彈性的根本原因。在軸向壓力作用下,軸向極化變得不穩(wěn)定,逐漸轉變?yōu)槊鎯葮O化,從而發(fā)生90o的鐵電疇變。
在卸載過程中,直徑較大微柱的表面張力大小不足以使面內極化恢復到軸向極化,從而存在較大的殘余應變。然而,隨著鐵電微柱直徑的逐漸減少,表面張力隨之不斷增加,從而使面內極化逐漸恢復到軸向極化,實現(xiàn)了可恢復的90o疇變和超彈性行為。
疲勞壽命短是超彈性氧化物面臨的主要問題。比如,ZrO2微柱經(jīng)過幾十次循環(huán)后,即發(fā)生疲勞破壞。為此,作者們測試了BTO微納柱的疲勞響應和力學強度。在對Φ = 0.58 μm的BTO單晶微柱的疲勞測試結果(圖3A)發(fā)現(xiàn),在203 MPa應力加載循環(huán)一百萬次后,材料仍無任何疲勞衰減,可穩(wěn)定輸出高達1.0%的超彈性變形。
除第一次循環(huán)周期內材料出現(xiàn)的0.08%的殘余變形之外,第二次循環(huán)與后面百萬次的循環(huán)周期應力-應變曲線基本重合。當Φ≤2 μm時,微柱呈現(xiàn)相似的疲勞特性。疲勞測試前(圖3B)和百萬次循環(huán)測試之后,BTO微柱形貌基本保持不變,沒有顯示百萬次循環(huán)加載誘發(fā)的任何破壞或缺陷。
證明了BTO微柱優(yōu)異的抗疲勞性能,而且BTO微柱(Φ = 0.5 μm)強度高達5.3 GPa,接近其理論極限(7 GPa),比BTO塊體單晶的強度高約兩個量級。
作者們對比了BTO單晶微納米柱與其他超彈性材料的疲勞壽命、強度以及超彈性響應行為穩(wěn)定性。BTO微柱的疲勞壽命要遠大于ZrO2微柱,可以與SMA和橡膠相媲美(圖4A),其強度要遠大于其他材料。
另外,BTO單晶微納米柱超彈性行為的穩(wěn)定性要優(yōu)于SMA,隨著循環(huán)加載次數(shù)的增加,SMA耗散的能量逐漸降低,卸載后測得的殘余變形逐漸增加,而對BTO微納米柱,除了第一次循環(huán)加載時能觀察到能量耗散的降低和一定的殘余變形,在后面的加載過程中,材料性能基本保持不變。
該研究首次發(fā)現(xiàn)了尺寸效應關聯(lián)的表面張力能夠作為疇變的回復力實現(xiàn)優(yōu)異的超彈性行為和抗疲勞特性。
作者們認為,本研究在BTO微柱中首次發(fā)現(xiàn)的表面張力調控的可逆90o疇變機理實現(xiàn)鐵電材料超彈性、抗疲勞特性的機理與傳統(tǒng)相變機理相比更具優(yōu)勢,亦和BTO鐵電薄膜機理完全不同,并預測很可能在其它鐵電氧化物(如PbTiO3)中實現(xiàn)更大的超彈性應變,為微納阻尼器件設計提供了新的材料選擇方案,從而解決微納阻尼器件的疲勞問題。
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原文標題:如何讓脆性鐵電單晶,實現(xiàn)抗疲勞超彈性能?
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