聚焦離子束掃描電鏡（FIB-SEM）是一種集多種先進(jìn)技術(shù)于一體的微觀分析儀器，其工作原理基于離子束與電子束的協(xié)同作用。

掃描電子顯微鏡（SEM）工作機(jī)制

掃描電子顯微鏡（SEM）的核心成像邏輯并非傳統(tǒng)透射電鏡（TEM）所依賴的多級(jí)電磁透鏡放大，而是以極細(xì)的電子探針在樣品表面執(zhí)行“光柵式”逐點(diǎn)逐行掃描。電子槍產(chǎn)生的初始電子束經(jīng) 2–3 級(jí)電磁透鏡聚焦，最終形成直徑可小至 1 nm 量級(jí)的探針。探針在樣品表面按 X、Y 方向順序移動(dòng)；每一個(gè)駐留點(diǎn)（dwell point）都會(huì)激發(fā)二次電子（SE）、背散射電子（BSE）、吸收電子、X 射線、俄歇電子等信號(hào)。

這些信號(hào)被專用探測(cè)器同步捕獲，其強(qiáng)度實(shí)時(shí)調(diào)制顯像管柵極，從而把樣品表面的形貌、成分、電位等信息映射為熒光屏上的灰度圖像。由于掃描線圈與顯像管共用同一鋸齒波掃描電源，樣品上的物理坐標(biāo)與屏上像素坐標(biāo)嚴(yán)格一一對(duì)應(yīng)，最終獲得“所見即所得”的高分辨表面圖像。

常用分析方法

1.聚焦離子束-掃描電鏡（FIB-SEM）

FIB-SEM技術(shù)通過(guò)高能離子束對(duì)材料進(jìn)行精確的切割、蝕刻或沉積，同時(shí)利用SEM獲取材料表面的高分辨率圖像。

FIB-SEM的主要組成部分包括離子束系統(tǒng)、電子束系統(tǒng)、樣品室和探測(cè)器系統(tǒng)。離子束系統(tǒng)由離子源和離子光學(xué)系統(tǒng)組成，離子源提供穩(wěn)定的離子束流，離子光學(xué)系統(tǒng)則包括離子槍、靜電透鏡、掃描線圈等，用于聚焦、掃描和控制離子束的能量和方向。

FIB-SEM的檢測(cè)項(xiàng)目豐富多樣，主要包括微觀形貌觀察、成分分析、晶體結(jié)構(gòu)分析和微加工。微觀形貌觀察通過(guò)二次電子成像，可清晰觀察樣品表面的微觀結(jié)構(gòu)，如納米顆粒的形狀、尺寸分布，材料的表面缺陷等。金鑒實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，嚴(yán)格遵循相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)操作，確保每一個(gè)測(cè)試環(huán)節(jié)都精準(zhǔn)無(wú)誤地符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

成分分析則利用背散射電子和背散射離子信號(hào)，分析樣品不同區(qū)域的化學(xué)成分，確定元素的種類和相對(duì)含量。晶體結(jié)構(gòu)分析基于電子衍射和離子衍射原理，分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)，確定晶格參數(shù)、晶體取向等信息。此外，F(xiàn)IB-SEM還可以利用離子束的濺射作用，對(duì)樣品進(jìn)行刻蝕、切割、沉積等微加工操作，制備微納結(jié)構(gòu)。

2.能譜分析技術(shù)（EDS）

作為電鏡中最便捷的元素分析手段，能譜分析（Energy Dispersive Spectroscopy,EDS）通過(guò)電子束激發(fā)樣品原子產(chǎn)生具有特定能量的特征X射線，據(jù)此判定材料元素組成。

EDS面掃描（mapping）是表征材料元素空間分布的常規(guī)手段，可生成直觀的面分布圖。按照數(shù)據(jù)處理方式可分為三類：

（1）總計(jì)數(shù)成像（gross count mapping）

僅對(duì)檢測(cè)到的特征X射線進(jìn)行積分計(jì)數(shù)，并以灰度或偽彩色映射到二維平面。所得圖像僅具備定性意義，可快速顯示元素富集區(qū)域，但不提供濃度或絕對(duì)含量信息。

（2）定量成像（quantitative mapping，又稱活化學(xué)成像）

在譜圖預(yù)處理（背景扣除、峰剝離、峰擬合）后，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)樣將特征X射線強(qiáng)度轉(zhuǎn)化為元素濃度，生成定量分布圖。該方法可實(shí)現(xiàn)空間分辨的元素含量可視化，誤差受標(biāo)樣質(zhì)量及基體效應(yīng)校正精度影響。

（3）物相成像（phase mapping）

通過(guò)聚類算法將成分相似的像素歸并為同一化學(xué)相，以實(shí)現(xiàn)物相而非單元素的空間映射。核心技術(shù)為主成分分析（PCA）或獨(dú)立成分分析（ICA），先對(duì)每點(diǎn)譜線降維提取關(guān)鍵特征，再基于相似度矩陣完成像素分類，最終輸出物相分布圖。

結(jié)語(yǔ)

聚焦離子束掃描電鏡（FIB-SEM）作為一種重要的微觀分析儀器，在材料科學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域發(fā)揮著不可替代的作用。它不僅可以提供高分辨率的微觀形貌圖像，還能進(jìn)行成分分析、晶體結(jié)構(gòu)分析和微加工等多種操作。