建立電感耦合等離子體發射光譜儀同時測定不銹鋼中鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁6種元素含量的方法。用20mL王水溶解樣品，鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁的分析譜線分別為283.563，231.604，259.373，324.754，334.941，308.215nm。鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁的質量濃度與其信號強度均呈良好的線性關系，線性相關系數均不小于0.999，檢出限分別為0.007，0.009，0.002，0.007，0.002，0.008μg／mL。測定結果的相對標準偏差為0.17%～2.80%(n=6)，加標回收率為96.50%～103.70%。用該法測定國家標準物質，測定值與標準值一致，相對誤差為0.05%～3.03%。該方法準確、可靠，可用于不銹鋼中鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁的測定。

不銹鋼是一種具有較強的抗氧化性和耐腐蝕性的高合金鋼。Cr是不銹鋼中重要的合金元素，并且在自然介質中，不銹鋼的耐腐蝕性隨著Cr含量的增加而提高，主要原因是Cr促進了鋼的鈍化，并使鋼保持穩定的鈍態；不銹鋼中Ni的加入，有效地改善了不銹鋼的韌性，提高了不銹鋼的可塑性，并且在一定范圍內，隨著Ni含量的增加，不銹鋼的強度隨之降低，而其可塑性隨之增大；不銹鋼中Mn元素的存在，提高了不銹鋼的強度和硬度，改善了鋼的淬性和熱加工性能。因此Cr，Ni，Mn三種元素是評價不銹鋼等級的主要參考元素。另外不銹鋼中一般還含有Cu，Ti，Al等元素。

不銹鋼中Cr，Ni，Mn等6種元素的分析，一般采用原子吸收法和化學分析法，這些傳統方法雖然準確度比較高，但分析過程復雜，分析周期較長，同時還存在檢測元素單一，檢測范圍窄等缺點。近年來電感耦合等離子體發射光譜儀憑借靈敏度高，檢測范圍廣等優勢在冶金、地質、環境等領域的應用十分廣泛。高乃兵等應用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定不銹鋼中鎳的含量，但未見專門針對不銹鋼中Cr，Ni，Mn，Cu，Ti，Al等6種主次元素含量檢測的報道。筆者采用電感耦合等離子體發射光譜法同時測定不銹鋼中Cr，Ni，Mn，Cu，Ti，Al等6種主次元素的含量。該方法節約了人工和時間成本，提高了檢測效率，并且具有準確度高，重復性好等優勢，具有較好的實用性。

1實驗部分

1.1主要儀器與試劑

電感耦合等離子體發射光譜儀美析儀器有限公司；

電子天平；

Cr標準溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1723–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

Ni標準溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1740–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

Mn標準溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1736–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

Cu標準溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1725–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

Ti標準溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1757–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

Al標準溶液：1000μg／mL，編號為GSB04–1713–2004，國家有色金屬及電子材料分析測試中心；

不銹鋼成分分析標準物質：編號為GBW01676，山東省冶金科學研究院；

鎳鉻不銹鋼標準樣品：編號為GSBH11004–90，重慶特鋼研究所；

樣品1：編號ZZYP01，自制；

樣品2：編號ZZYP02，自制；

鹽酸、硝酸：優級純，天津科密歐化學試劑有限公司；

鐵：純度為99.99%，山西太鋼技術中心；

實驗用水為電阻率大于18MΩ·cm的去離子水。

1.2儀器工作條件

開機穩定時間：30min；

RF功率：1150W；

輔助氣流量：0.5L／min；

霧化器氣體流量：0.7L／min；

沖洗泵轉速：50r／min；

分析泵轉速：50r／min；

垂直觀測高度：12mm；霧化器氣壓力：0.2MPa；

泵穩定時間：5s；沖洗時間：15s；

各元素的分析譜線列于表1。

1.3標準溶液配制

分別移取10mLCu，Ti，Al標準溶液于100mL容量瓶中，用水定容，搖勻，制成100μg／mL的Cu，Ti，Al混合標準溶液。分別移取Cr，Ni標準溶液(0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL)，Mn標準溶液(0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL)，100μg／mL的Cu，Ti，Al混合標準溶液(0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL)分別置于6個100mL容量瓶中(每個容量瓶中預先加入用10mL王水溶解的0.0500g鐵)，用去離子水定容，搖勻，待測。配制的各元素系列混合標準溶液質量濃度列于表2。

1.4樣品前處理準確稱取0.1000g待測樣品，置于100mL玻璃燒杯中，加少量水潤濕樣品，加入新配制的王水20mL，加蓋表面皿，在低溫電熱板上加熱至樣品完全溶解，將溶液移入250mL容量瓶中，定容，搖勻，待測。同時進行平行樣品試驗和空白試驗。

方法來源：[1]高會兵,董龍騰,王生進,等.電感耦合等離子體發射光譜法測定不銹鋼中的鉻、鎳、錳、銅、鈦、鋁[J].化學分析計量,2019,28(05):86-89.

審核編輯 黃宇