EBSD樣品制備

EBSD樣品的制備過程對實驗結果的準確性和可靠性有著極為重要的影響。目前，常用的EBSD樣品制備方法包括機械拋光、電解拋光和聚焦離子束（FIB）等，但這些方法各有其局限性。

1.機械拋光的局限性

機械拋光是一種傳統的EBSD樣品制備方法，雖然操作相對簡單，但存在諸多問題。首先，由于其硬度較大，可能會劃傷材料表面，尤其不適合硬度較低的材料。其次，機械拋光可能引入形變應力和表面形變層，這會對后續的EBSD分析產生干擾。對于多相材料，不同侵蝕速度可能導致表面不均勻，侵蝕過程還可能加速晶界腐蝕，降低EBSD的標定成功率。此外，機械拋光后的水洗過程可能導致材料氧化，因此不適用于易氧化材料。

2.FIB技術的局限性

與機械拋光相比，FIB技術雖然能夠實現精確的逐層切割，但同樣存在一些問題。鎵離子的重量較大，可能導致樣品表面形成較厚的非晶層，特別是在易于發生相變的材料中，FIB的轟擊可能引發第二相的產生，從而影響實驗數據的準確性。此外，FIB的測試區域較小，耗時較長，成本較高，不利于大規模觀察。

氬離子拋光技術

在這樣的背景下，氬離子拋光作為一種新興的EBSD樣品制備技術應運而生。它利用高電流密度的氬離子束對樣品進行轟擊，能夠顯著減少應力層和非晶層的厚度，避免制樣方法對實驗數據的誤導。

由于氬離子拋光不會引入額外的機械應力或化學反應，晶格畸變較小，有助于提高EBSD的標定率，降低標定參數，提高標定效率，節省時間。因此，氬離子拋光被認為是一種重要的EBSD樣品制備方法。該系統配備了低能量聚集能力的離子槍，能夠在極低的能量水平（低至100 eV）下進行拋光，特別適合對精細樣品進行處理。這種低能量拋光方式能夠在不損傷樣品內部結構的前提下，快速去除表面缺陷，展現出卓越的拋光效率。同時，氬離子拋光系統的操作靈活性也是其顯著優勢之一，操作者可以根據不同的樣品和需求，隨時調整離子槍的角度，并通過觸摸屏手動或自動調節氣體流量以及優化工作電流。

氬離子拋光技術的實踐案例

案例一：多層結構半導體材質1. 樣品預處理：

將樣品表面磨拋平整，采用9um金剛石砂紙進行初步打磨，以確保樣品表面的平整度和光潔度。

2. 氬離子束切割：

使用Gatan 685對樣品表面進行切割，設定電壓為7kV，切割時間根據樣品觀察面的大小進行調整。通過氬離子束的精確轟擊，能夠有效去除樣品表面的應力層和非晶層，同時避免對樣品內部結構的破壞。

不同區域的菊池花樣

3.結果：

經過氬離子拋光技術處理后的多層結構半導體材質樣品，每層都能清晰地觀察到，焊球的結構清晰可見。菊池花樣表明制備出的樣品表面質量高，為后續的EBSD分析提供了高質量的數據支持。

案例二：銅合金1. 樣品預處理：

將樣品表面磨拋平整，采用9um金剛石砂紙進行初步打磨，確保樣品表面的平整度和光潔度。

2. 氬離子束切割：

使用氬離子束切割儀對樣品表面進行切割，設定電壓為7kV，切割時間根據樣品觀察面的大小進行調整。通過氬離子束的精確轟擊，能夠有效去除樣品表面的應力層和非晶層，同時避免對樣品內部結構的破壞。

晶粒取向分布圖和稱度圖像

菊池花樣

銅合金的晶粒結構

3.結果：

銅合金晶粒結構的細節清晰可見，包括晶粒取向關系、晶界類型、再結晶晶粒等信息。可觀察到銅合金樣品表面清晰的菊池花樣，這表明該樣品經過氬離子束研磨拋光后制備質量非常好。晶粒取向分布圖和晶粒尺寸圖像進一步驗證了樣品的高質量，為深入理解銅合金的微觀結構和性能提供了有力支持。