X熒光元素分析原理是青年科學(xué)家布拉格(獲諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)時(shí)僅25歲)創(chuàng)建的。現(xiàn)以創(chuàng)想儀器的第二代EDX-9000型X射線熒光元素分析儀為例,介紹其工作原理與技術(shù)性能。
工作原理:高速電子轟擊靶材(通常有銠靶、鎢靶、銅靶、銀靶、鈾靶等等),只有1%的電子能量轉(zhuǎn)化為X光的能量,其它能量是以熱能形式釋放,因此要用循環(huán)水把多熱量帶走,產(chǎn)生的X光包括白光(波長(zhǎng)和能量是連續(xù)的)和特征元素峰(單色光)。X熒光元素分析主要利用靶材產(chǎn)生的X白光做入射光源,在高真空條件下照射被測(cè)樣品,被測(cè)樣品中的各元素的核外電子本來在穩(wěn)定的軌道上運(yùn)行,受到入射X光的干擾,受到激發(fā),發(fā)生躍遷,從低能級(jí)軌道躍遷到高能量軌道,然后發(fā)生躍遷的電子又從高能級(jí)軌道回到低能量軌道,在這過程中釋放出與元素能級(jí)特征有關(guān)的X光,該X光的能量等于電子躍遷的能級(jí)差,它是單色光。原子序數(shù)高的原子,核外電子能級(jí)多又復(fù)雜,因此與之對(duì)應(yīng)的元素特征峰既多又復(fù)雜。
掃描電子探針元素分析的原理是高速電子直接照射被測(cè)樣品,被測(cè)樣品的核外電子受到激發(fā),產(chǎn)生特征元素X峰。從科學(xué)原理可知,只是入射光源不同,入射光源的能量能滿足核外電子躍遷的要求,激發(fā)的元素特征峰的性質(zhì)與能量是完全相同的。
目前X熒光元素分析儀只有能譜型實(shí)現(xiàn)了國產(chǎn)化,檢測(cè)元素范圍是從Na-U(11號(hào)—90號(hào)),但波譜型X熒光元素分析儀尚未實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)化,能譜型X熒光元素分析儀的核心部件,能譜探測(cè)晶體仍采用世界知名公司的產(chǎn)品,同時(shí)掃描電鏡電子能譜元素分析儀尚未實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)。本文重點(diǎn)闡述X熒光元素能譜分析與掃描電鏡能譜元素的共性及差異,就是尋找國內(nèi)合作,早日實(shí)現(xiàn)掃描電鏡能譜元素分析儀的國產(chǎn)化。
下面介紹X熒光能譜元素分析的樣品制備,把被測(cè)樣品研磨成手指摸沒有顆粒感(約10微米以下),然后壓制成片,如圖1所示。這是實(shí)測(cè)后的余樣,實(shí)測(cè)時(shí)樣品表面是光滑平整的,樣品的直徑約30毫米,這是好大的一個(gè)樣品了,若樣品是金屬,可以直接測(cè)量,但要求樣品表面達(dá)到金相級(jí)光潔度。當(dāng)然也有規(guī)格小的樣品架,直徑分別有20毫米、10毫米和5毫米。有的礦樣磨碎后加硼砂在鉑金坩堝內(nèi)高溫熔融,然后做成玻璃平板狀樣品,力爭(zhēng)消除基體效應(yīng),提高分析精度。但由于添加了助熔劑,導(dǎo)致被測(cè)元素稀釋,同樣會(huì)導(dǎo)致測(cè)量精度下降。
X熒光元素分析時(shí)樣品是旋轉(zhuǎn)的,這是為了增加樣品的代表性,是為了獲得該樣品的平均元素含量信息,因此X熒光元素分析是從宏觀角度進(jìn)行分析,樣品有一定的代表性。
掃描電鏡上的附件能譜儀,被測(cè)樣品的區(qū)域可以是點(diǎn)掃描、任意形狀掃描、線掃描和面掃描等方式,掃描面積只有幾個(gè)平方微米至數(shù)千個(gè)平方微米。掃描電鏡下的被測(cè)區(qū)域是可以選擇的,這是從微觀角度分析元素的成分分布。若能合人工智能技術(shù),可以輕松地進(jìn)行微區(qū)物相分析,精度和靈敏度要遠(yuǎn)超X衍射微區(qū)分析。
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原文標(biāo)題:X熒光元素能譜分析與掃描電鏡能譜元素的共性及差異
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