為了能夠使用基于 GaAs 的器件作為化學(xué)傳感器,它們的表面必須進(jìn)行化學(xué)改性。GaAs 表面上液相中分子的可重復(fù)吸附需要受控的蝕刻程序。應(yīng)用了幾種分析方法,包括衰減全反射和多重內(nèi)反射模式 (ATR/MIR) 中的傅里葉變換紅外光譜 (FTIRS)、高分辨率電子能量損失光譜 (HREELS)、X 射線光電子能譜 (XPS) 和原子用于分析用不同濕蝕刻程序處理的 GaAs 樣品的力顯微鏡 (AFM)。通過(guò)與粉末狀氧化物(Ga2O3、As2O3 和 As2O5)相比,振動(dòng)和 XPS 光譜中存在的表面氧化物導(dǎo)致的不同特征的分配。這里描述的蝕刻程序,即,使用低濃度 HF 溶液的那些,大大減少了砷氧化物 表面中存在的砷氧化物和脂肪族污染物的數(shù)量,并完全去除了氧化鎵。
介紹
GaAs 表面具有高表面能。1 因此,它們具有很強(qiáng)的反應(yīng)性和化學(xué)穩(wěn)定性。GaAs 表面上存在的不同氧化物的化學(xué)表征是有問(wèn)題的,因?yàn)閮H通過(guò)紅外光譜和高分辨率電子能量損失光譜 (HREELS) 3 對(duì)氧化物進(jìn)行了幾次鑒定,并且在X 射線光電子能譜 (XPS) 值存在。
上述所有方法在表面成分和粗糙度方面的結(jié)果從未進(jìn)行過(guò)比較。事實(shí)上,這些方法主要用于分子束外延 (MBE),其中應(yīng)通過(guò)在 580 ?C 的熱清潔溫度以上真空下對(duì) GaAs 樣品進(jìn)行退火來(lái)進(jìn)行第二步氧化物消除。工作,因?yàn)槲覀儗?duì)在環(huán)境溫度下從液體溶液中吸附感興趣,所以不進(jìn)行第二步。為了為我們的目的選擇最合適的濕法蝕刻,我們使用上述一些程序研究了濕法蝕刻的 GaAs 表面。此外,必須研究隨后從液體溶液中吸附分子、溶劑(即水)對(duì)基材組成和形態(tài)的作用。
樣品制備
GaAs 樣品先在丙酮中超聲 5 分鐘,然后在乙醇中清洗。脫脂后的樣品隨后通過(guò)將它們浸入水溶液中使用不同的程序進(jìn)行蝕刻(成分按體積比例給出):
(a) H2SO4 : H2O2 : H2O (4: 1: 1 at 70 °C) 10 分鐘,然后用鹽酸 5 分鐘,然后沖洗 5 秒;
(b) 改良的 RCA 處理:NH4OH : H2O2 : H2O (1:1:
100) 5 分鐘,然后漂洗 5 秒,然后再用 NH4OH : H2O2 : H2O (1:1: 30) 處理 5 分鐘,然后漂洗 5 秒;
(c) HCl : H2O (1:1) 1 分鐘并沖洗 1 分鐘;
(d) HF:H2O(不同濃度)5 秒,沖洗3 秒。
DIW 始終用于沖洗步驟。
通過(guò)將樣品浸入 H2O2 中 30 秒,然后將其在 DIW 中沖洗 2 分鐘來(lái)進(jìn)行表面氧化。然后用氮?dú)饬鞲稍飿悠罚⑼ㄟ^(guò) HREELS 和/或 XPS 分析的樣品在氬氣氣氛下轉(zhuǎn)移到 UHV 室中,并在氮?dú)饬飨乱搿?/p>
在清潔玻璃器皿時(shí)要特別小心,以避免污染并防止來(lái)自洗滌劑的離子(如 NaC 和磷酸鹽)的存在。小心洗滌后,將所有玻璃器皿在沸水去離子水浴中漂洗 1.5 小時(shí)。
結(jié)果和討論
為了識(shí)別 GaAs 表面存在的氧化物,使用 FTIRS 和 XPS 研究了一些市售的鎵和砷的粉末氧化物。粉末光譜與 GaAs 表面光譜之間的比較有助于確定表面氧化物的化學(xué)計(jì)量。
結(jié)論
本研究的目標(biāo)是建立一種制備方法,以確保傳感器技術(shù)在 GaAs 表面上有機(jī)層的良好吸附。我們將這項(xiàng)工作的重點(diǎn)放在比較不同蝕刻程序和確定其化學(xué)成分和形態(tài)方面的表面質(zhì)量上。通過(guò)不同的方法研究了 GaAs 樣品,通過(guò)與粉末氧化物分析中獲得的那些進(jìn)行比較,獲得了表面氧化物的 ATR/MIR 和 XPS 分配。為了改進(jìn)分析,還使用過(guò)氧化氫對(duì) GaAs 晶片進(jìn)行氧化,然后進(jìn)行蝕刻,以便更容易識(shí)別不同的氧化物。還發(fā)現(xiàn)用有機(jī)溶劑進(jìn)行脫脂不僅可以去除脂肪族污染物,還可以去除一些天然氧化物。
比較了不同濕法蝕刻方法的作用,并通過(guò) HREELS 和 XPS 分析了極端表面。兩種方法都表明,蝕刻后氧化鎵的存在可以忽略不計(jì),并且氧化砷仍然保留在表面上。XPS 還顯示蝕刻將氧化物厚度從 1.6 納米減少到 0.1 納米。還確定了 HF 濃度對(duì)表面最終質(zhì)量的影響,即其化學(xué)成分和粗糙度。AFM 圖像顯示,使用不同濕蝕刻方法(HF、HCl 或 NH3)的蝕刻表面具有非常低的粗糙度。在用三種程序蝕刻的樣品中觀察到的 HREELS 光譜中 GaAs 的強(qiáng)烈表面聲子的存在也證明了非常規(guī)則的表面。
審核編輯:湯梓紅
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