LED材料的質(zhì)量對(duì)于LED產(chǎn)品的安全性和可靠性起到至關(guān)重要的作用。市場(chǎng)上很多原材料供應(yīng)商家為了謀取更多利潤,不考慮產(chǎn)品質(zhì)量,會(huì)在LED物料上偷工減料,甚至偷換物料,以次充好。還有各種假冒劣質(zhì)產(chǎn)品在不斷地侵蝕著我們,面對(duì)這些劣質(zhì)產(chǎn)品,可能一個(gè)細(xì)小的失誤就可能給企業(yè)造成巨大的財(cái)產(chǎn)損失或斷送了前程。
材料一致性比對(duì)的應(yīng)用領(lǐng)域
來料檢驗(yàn):由供應(yīng)商未通知客戶擅自改換原材料導(dǎo)致質(zhì)量事故的新聞屢見不鮮,通過定期的比對(duì),可以更好的來料管理。
質(zhì)量糾紛:當(dāng)產(chǎn)品質(zhì)量出現(xiàn)糾紛時(shí),首先要確定的是出現(xiàn)質(zhì)量問題的產(chǎn)品或原材料的歸屬者,這時(shí)做材料一致性比對(duì)非常重要。
逆向解剖:在解剖競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手的產(chǎn)品,對(duì)某些未知的原材料,可以通過逆向解剖來知道其材料基因,然后通過已知材料比對(duì)的方式,精確的定性想逆向的材料,減少蒙和猜造成的損失。
高分子材料的一致性比對(duì)方法
通常高分子材料的個(gè)別組分發(fā)生變化甚至材料類型發(fā)生變化時(shí),從外表上往往無法識(shí)別。但是材料的微小差異可能會(huì)導(dǎo)致某些性能下降,從而不符合標(biāo)準(zhǔn)要求或?qū)е庐a(chǎn)品質(zhì)量下降,或者由于所采購原料的變化或生產(chǎn)工藝的變化導(dǎo)致最終產(chǎn)品質(zhì)量的變化。中國質(zhì)量認(rèn)證中心2011年發(fā)布《關(guān)于家用和類似用途設(shè)備用非金屬材料材質(zhì)一致性判定方法和準(zhǔn)則的技術(shù)決議》,該決議選用密度,紅外光譜(FTIR),差示掃描量熱(DSC)和熱重分析(TGA)作為非金屬材料材質(zhì)一致性判定的方法,其中密度是一種參考的方法,主要還是后三種。
另外,UL高分子材料一致性評(píng)定審核中,F(xiàn)TIR、TGA、DSC這三項(xiàng)測(cè)試來評(píng)定不同批次的材料材質(zhì)與備案的材料材質(zhì)是否一致。針對(duì)LED領(lǐng)域,金鑒實(shí)驗(yàn)室提供包括材料一致性比對(duì)等一站式服務(wù),涵蓋各個(gè)環(huán)節(jié),滿足客戶多元化的需求。
1.紅外光譜法(FTIR)
FTIR全名為傅里葉變換紅外光譜法,其原理是物質(zhì)分子中的基團(tuán)吸收紅外光,產(chǎn)生特征紅外吸收譜帶,通過這些特征紅外吸收譜帶進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。由于不同的物質(zhì)基團(tuán)的種類不同,基團(tuán)排布的方式不同,因此表現(xiàn)出來的紅外譜圖也會(huì)存在一定的差異。
2. 熱重分析法(TGA)
TGA法(熱失重分析法),其原理是測(cè)量樣品質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系。高聚物一般都有其特定的分解溫度,不同階段表示不同組分的分解,溫度從低到高依次為小分子物質(zhì)(水分,有機(jī)添加劑等)分解,高聚物分解,無機(jī)物的分解(炭黑,碳酸鈣的分解),最后為殘余的灰分(主要是材料中的無機(jī)添加劑或其分解產(chǎn)物)。不過不同升溫程序的設(shè)置,其分解物的類型會(huì)有所差別。
3. DSC(差示掃描量熱法)
DSC法(差示掃描量熱法)是樣品在一定的溫度程序(升/降/恒溫)控制下,測(cè)量樣品與參比物之間的能量差隨溫度或時(shí)間的變化過程。此法可以用來研究材料的熔點(diǎn),結(jié)晶度,相轉(zhuǎn)變,熱歷史,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,氧化誘導(dǎo)時(shí)間,比熱容,純度等。
(1) 不同的高分子材料有不同的紅外指紋區(qū)譜圖和分子碎片熱裂解譜圖;
(2) 回收的高分子材料分子量會(huì)下降, 導(dǎo)致材料的玻璃化溫度、結(jié)晶度、熔融溫度和分解溫度的改變;
(3) 顏基比和顏填料的改變會(huì)在高分子材料的熱重變化中反映,并在最后殘留的灰分中體現(xiàn);
(4) 高分子材料的改變一般會(huì)導(dǎo)致比重(或密度) 的變化。
檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6040-2002 紅外光譜分析方法通則
ASTM E1356-2008 用差示掃描量熱法和差示熱分析測(cè)量玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)試方法
ASTM E2550-2007 熱重分析法測(cè)定熱穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法
案例分析
某客戶送測(cè)兩款不同批次的導(dǎo)熱塑料A和B,其中一款出現(xiàn)開裂現(xiàn)象,特委托金鑒實(shí)驗(yàn)室鑒定兩款導(dǎo)熱塑料材質(zhì)是否一致。

1.紅外光譜分析:

FTIR測(cè)試結(jié)果顯示導(dǎo)熱塑料A為聚酰胺類物質(zhì),即PA。

FTIR測(cè)試結(jié)果顯示導(dǎo)熱塑料B為聚酰胺類物質(zhì),即PA。

對(duì)導(dǎo)熱塑料A和B紅外光譜對(duì)比分析,結(jié)果顯示均為聚酰胺類物質(zhì),即PA,但兩者在1735cm-1附近的羰基C=O特征吸收峰強(qiáng)度存在明顯差異,故推斷兩者材料存在一定程度的差異,紅外測(cè)試結(jié)果為不一致。
2.差示掃描量熱分析:
導(dǎo)熱塑料A第一次升溫DSC曲線顯示:樣品熔融峰溫為221.22℃;熔融前有重結(jié)晶現(xiàn)象,峰溫為193.54℃,表明樣品結(jié)晶不完全;82.50℃附近存在水分蒸發(fā)導(dǎo)致的寬吸熱峰;約139℃出現(xiàn)的異常小吸熱峰推測(cè)是由于單體熔融或小分子物質(zhì)揮發(fā)導(dǎo)致。

導(dǎo)熱塑料B成品第一次升溫DSC曲線顯示:樣品熔融峰溫為221.65℃;熔融前有重結(jié)晶現(xiàn)象,峰溫為194.29℃,表明樣品結(jié)晶不完全;91.91℃附近存在水分蒸發(fā)導(dǎo)致的寬吸熱峰。

對(duì)導(dǎo)熱塑料A/B成品DSC曲線對(duì)比分析顯示兩者DSC曲線不一致。主要差異為導(dǎo)熱塑料A成品DSC曲線在約139℃左右出現(xiàn)異常吸熱峰,而導(dǎo)熱塑料B成品DSC曲線未見異常吸放熱現(xiàn)象。
3.熱重分析:

導(dǎo)熱塑料A成品TGA曲線顯示,樣品為三階降解,各階段降解峰溫分別為390.03℃、434.94℃和659.18℃;外推起始溫度為334.63℃;800℃時(shí)樣品殘余量為51.82%。

導(dǎo)熱塑料B成品TGA曲線顯示,樣品為四階降解,各階段降解峰溫分別為398.64℃、446.37℃、479.24℃和662.95℃;外推起始溫度為370.82℃;800℃時(shí)樣品殘余量為50.09%。
對(duì)導(dǎo)熱塑料A/B成品TGA曲線對(duì)比分析顯示兩者TGA曲線形狀和變化趨勢(shì)不一致。表現(xiàn)為:①曲線不重合,說明失重速率不同。②降解變化數(shù)量不同。導(dǎo)熱塑料A為三階降解,導(dǎo)熱塑料B為四階降解。
結(jié)論
FTIR測(cè)試結(jié)果顯示導(dǎo)熱塑料A和B均為聚酰胺類物質(zhì),即PA,但兩者在1735cm-1附近的羰基C=O特征吸收峰強(qiáng)度存在明顯差異,紅外測(cè)試結(jié)果為不一致。 DSC測(cè)試表明導(dǎo)熱塑料A和B成品DSC曲線存在明顯差異,推測(cè)兩者熱歷史或材料存在一定差異。TGA測(cè)試表明導(dǎo)熱塑料A和B成品TGA曲線形狀和變化趨勢(shì)不一致,推測(cè)兩者材料存在一定程度上的差異。 綜合以上各項(xiàng)分析數(shù)據(jù)推斷導(dǎo)熱塑料A與導(dǎo)熱塑料B材料不一致。
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