實驗名稱：石墨烯制備

研究方向：目前，許多各種各樣的傳感器已經被用于智能化檢測設備，這些傳感器多數基于硅襯底，例如硅基壓力傳感器，硅基溫度傳感器，硅基濕度傳感器和硅基熱風速傳感器等。其應用領域早已涉及到諸如生產自動化、海洋開發、智能家居、現代信息、軍事通訊等方方面面。傳感器在某種程度上可以說是決定一個系統特性和性能指標的關鍵因素。不同的需求，也對應不同的傳感器來滿足其要求的精度，穩定性和耐久性。如今，對于基于硅襯底的應變傳感器的研究遭遇瓶頸，這是由于傳統硅基電子器件的剛性、脆性、易碎等缺點造成的。而目前在多種場合，需要傳感器具有柔韌性，穩定性和拉伸性等特點，所以利用新物質新材料來制備高性能應變傳感器的探索已經亟不可待。然而，要使傳感器、電極材料和連接導線，具有柔性、彎曲和可拉伸的特點，找到自身具備這種特性的材料是解決這一問題的關鍵因素。近幾十年來，由于碳納米材料具有優良的電學和機械性能被廣泛關注。尤其是對于高電導率和較好生物相容性的有機半導體、導電聚合物、碳納米管、石墨烯等的研究更深入。這些碳納米材料具有優異的物理和化學性能，其已成為制造高效柔性傳感器的替代材料。

柔性傳感器被各個研究領域的科研學者關注，實現的傳感器種類層出不窮，其作用域也越來越多，如圖，其中主要包括可穿戴電子設備，人體運動感知，人機交互，身體健康監控，電子皮膚，柔性仿生電子器件等，在各個領域表現出了良好的性能，很好的完成所需要的每一項指標。目前，柔性傳感器已經成為智能傳感器的一個研究核心和發展趨勢。

實驗目的：石墨烯電化學制備

測試設備：信號發生器、ATA-2021B高壓放大器、示波器、透射電子顯微鏡(TEM)等。

實驗過程：用銅導線一端連接陰、陽極電極材料。然后把電極放入上述配置的溶液中，銅導線的另一端分別與直流穩壓電源的正、負極連接。在信號發生器中設置峰值1.6V的方波，將信號發生器與高壓放大器連接起來，放大倍數大約為×16，即可得到±15V的方波，同時可用示波器觀察高壓放大器輸出電壓，并控制溫度為25℃，接通電源，將功放信號與電極連接，兩個電極分別為石墨片和Pt。清洗石墨烯溶液，電化學還原反應的時間為10min，等待石墨剝離后，通過離心的方式對生成的石墨烯溶液進行清洗（溶液呈強堿性），利用去離子水不斷清洗。其實驗流程框圖如圖1-1。

圖1-1實驗流程框圖

實驗結果：在傳統電化學制備石墨烯的基礎上，以石墨片做陽極，Pt做陰極，濃硫酸和氫氧化鉀作為電解液的石墨陽極氧化剝離法。陽極氧化剝離制備石墨烯就是將石墨作為陽極，電源在工作時，電解質中的陰離子向陽極移動，進而進入陽極石墨導致石墨被插層而體積膨脹，當陽極石墨的體積增加到一定程度時，就會由于層間范德華作用力的減小而最終從塊體上脫落下來，形成層狀具有一定含氧官能團的石墨烯或氧化石墨烯（包括單層和2~10層的少層氧化石墨烯）。在電解過程中陽極的水，部分分解生成氧氣，氧氣也進入石墨層間中，二者共同作用導致石墨體積劇烈膨脹最終從表面脫落。該方法簡便無污染，得到的石墨烯質量較高。利用透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡對制備的石墨烯分散液進行表征，可以觀察出石墨烯納米結構以及形貌。

圖1-2（b）-（d）為石墨烯分散液在不同比例尺下的TEM表征圖，該圖能夠看出電化學剝離出的石墨烯納米結構特征。在圖1-2（b）中選取衍射邊界區域，經過放大在圖1-2（c）中我們可以看出石墨烯的層數在6-8層，所以這個石墨烯樣品為少數層石墨烯（少于10層），圖1-2（d）為高分辨圖可以看出六邊形晶格結構，呈現蜂窩狀，證明用這種方法制備的石墨烯材料結構性能非常好。

圖1-2石墨烯分散液實物圖以及石墨烯分散液在不同比例尺下的TEM表征圖。（a）石墨烯分散液實物圖；（b）衍射邊界區域；（c）b圖的放大；（d）為石墨烯六邊形晶格結

電壓放大器推薦：ATA-2021B

圖：ATA-2021B高壓放大器指標參數

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