
結構與裝配
一、主機:


(1)觸摸屏 (2)電解池
(3)電源開關 (4)電源插座
(5)USB接口 (6)RS232接口
(7)電解電極接口 (8)測量電極接口
(9)電解池支架 (10)微型打印機
二、電解池:




圖4-3 電解池總裝圖
(1)測量電極 (2)測量電極引線
(3)電解電極 (4)電解電極引線
(5) 離子過濾膜 (6) 干燥管玻璃磨塞
(7) 干燥管 (8) 變色硅膠(干燥劑)
(9) 進樣口 (10) 攪拌子
(11) 陽極室 (12) 陰極室
(13) 電解池玻璃磨塞
三、裝配:
1、將變色硅膠粒裝入干燥管內(圖4-2中7)。
注意:干燥管的管路必須保持一定的通氣性,不能完全封閉,否則易發生危險!
2、將乳白色硅膠墊裝入旋塞,用緊固螺柱均勻旋入(見圖4- 4)。


圖4-4 進樣塞裝配圖
3、將攪拌子通過進樣口小心放入電解瓶。
4、分別在測量電極、電解電極、陰極室干燥管、進樣口旋塞磨口處均勻地涂上一層真空脂,將以上各部件裝入電解瓶后,輕輕轉動一下,使其較好地密封。
5、將約120-150毫升的電解液用潔凈干燥的漏斗(或使用換液器)從電解池密封口注入電解池陽極室,同樣用漏斗(或使用換液器)從電解電極密封口注入電解池陰極室,使得陰極室與陽極室內電解液液面高度基本一致。完畢后將電解池玻璃磨塞均勻涂上一層真空脂并裝在相應位置,輕輕轉動一下,使其較好的密封。
注意:以上電解液裝入工作應在通風較好的環境下操作,不要吸入或用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應用水沖洗干凈。
完成以上步驟后,將電解池放入電解池支架內(圖4-1中9),把帶有蓮花插頭的電解電極連接線、測量電極連接線分別插入電解電極接口(圖4-1中7)和測量電極接口(圖4-1中8)。
五、工作原理
試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡爾--菲休試劑同水的反應原理是:基于有水時,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式為:
H20+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N?HI+C5H5N?SO3 …………(1)
C5H5N?SO3+CH3OH → C5H5N?HSO4CH3 …………………(2)
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I- - 2e → I2 …………………………………(3)
陰極:2H+ + 2e → H2↑…………………………………(4)
陽極產生的碘又與水反應生成氫碘酸,直至全部水分反應完畢為止,反應終點用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。依據法拉第電解定律可知, 參加反應的碘的分子數等于水的分子數,同電荷量成正比例關系。水量與電荷量有如下等式成立:
W=Q/10.722 ……………………………………………(5)
式中:W -- 樣品中水分含量 單位:微克
Q -- 電解電量 單位:毫庫侖
六、菜單及按鍵操作說明
儀器采用了大屏幕液晶,每屏畫面所能顯示的信息量更豐富,減少了切換顯示畫面的數量,配合觸摸按鍵,按鍵功能定義明確,用戶學習使用儀器變得簡單。
儀器共分為5個顯示畫面:
1、開機歡迎畫面; 2、時間調整畫面;
3、歷史記錄畫面; 4、樣品測定畫面;
5、測定結果畫面;
在以下按鍵操作說明中,加黑反顯的數字或圖形為當前調整修改的內容。
注:在不含蓄電池的儀器畫面中不會出現電池電量符號
(一)開機顯示畫面:
連接好儀器電源線,打開電源開關,液晶屏幕顯示如圖6-1:

1、精度:
電解水量 精度
10ug~1000ug ±2ug
>1000ug 0.3%
2、一般電氣參數:
測量范圍: 0ug~100mg
分辨率: 0.1ug
電解電流: 0~400mA
***電解速度: 2.4mg/min
電源電壓: AC220V±20%
***功耗: 30W
使用環境溫度: 5~35℃
使用環境濕度: ≤85%
圖 6-1 開機顯示畫面
在當前顯示界面下有以下按鍵操作:
調時:進入時間調整畫面
記錄:進入歷史記錄畫面
測定:進入樣品測定畫面
(二)時間調整顯示畫面:
在圖6-1畫面下按下“調時”鍵,液晶屏幕顯示如圖6-2:


圖 6-2 時間調整畫面
調整內容分為兩大部分:“年月日”--日期行;
“時分秒”--時間行
在當前顯示界面下有以下按鍵操作:
項目:光標在日期行與時間行循環上下移動。
跳格:光標在當前行內循環左右移動。
增加:光標處的數字加1,長時間按下該鍵,數字快速增加。
減少:光標處的數字減1,長時間按下該鍵,數字快速減少。
對時:更新當前的日期與時間。將調整后的日期、時間寫入儀器。
返回:退出時間調整畫面,回到開機歡迎畫面圖6-1
(三)歷史記錄顯示畫面:
在圖6-1畫面下按下“記錄”鍵,液晶屏幕顯示如圖6-3:


圖6-3 歷史記錄畫面
前頁:顯示前一條歷史記錄,記錄號加1,長時間按下該鍵,快速向前翻頁,***記錄號為500。
后頁:顯示后一條歷史記錄,記錄號減1,長時間按下該鍵,快速向后翻頁,***小記錄號為001。
刪除:刪除當前顯示的歷史記錄。
打印:打印當前的歷史記錄,打印內容包括:記錄號、含水量、含水率、檢測日期、檢測時間。
返回:退出歷史記錄畫面,回到開機歡迎畫面圖6-1
(四)樣品測定顯示畫面:
在圖6-1畫面下按下“測定”鍵,液晶屏幕顯示如下圖:
此功能有4個子畫面:
1、儀器自動電解試劑多余水分,使其達到平衡態如圖6-4;
2、試劑達到平衡,可以進行樣品測定如圖6-5;
3、測量開始后,等待加入待測樣品圖6-6;
4、正在測量中如圖6-7;




圖6-5 樣品測定


圖6-6 等待加樣


圖6-7 正在測量
樣品測量畫面是本儀器的主畫面,可進行如下4項參數調整:
1、調整電解液攪拌速度:使電解液剛好能產生漩渦,但不能產生氣泡。調整范圍為0-9。
注意:攪拌速度應當在的電解過程開始前調節完畢,電解過程開始后再調節將影響測量結果。
2、調整樣品編號:以便標記測定的記錄。
3、調整樣品體積:作為含水率計算的依據。
4、選擇合適的電解速度坐標標尺、時間坐標標尺。
Y坐標軸有3種類型:5ug/s,10ug/s,40ug/s。
X坐標軸有3種類型:90秒、180秒、12分。
按鍵功能定義如下:
項目:選擇所要調整的參數項,在以上4個參數項中循環選擇。
增加:增加光標所在處的數字或正向選擇標尺類型。
減少:減少光標所在處的數字或反向選擇標尺類型。
開始:如果儀器準備好,將開始電解過程。
返回:返回到開機歡迎畫面圖6-1。
在測量過程描述如下:
1、判斷測量電極有無開路或短路故障。
2、判斷電解液是否處于平衡區域,如果電解液處于過碘狀態,則顯示大約需要注入的水量;如果處于過水狀態,將自動進行多余水分電解,使電解液達到平衡狀態。
注:對于新裝入的電解液,用 50μl進樣器 通過進樣口向電解池陽極室慢慢注入純水,觀察電解液顏色由深褐色漸變為淺黃色;此時再繼續注入10uL純水,儀器自動電解多余水量,直到平衡。
3、電解液處于平衡態后,將自動進行空白電流檢測和電解液漂移量檢測,用于修正測量結果。
4、完成以上步驟后,儀器提示用戶可以開始測量。此時準備好樣品后,按下開始鍵,一分鐘內將樣品注入電解池,超過一分鐘不注入樣品儀器會自動忽略此次測量結果,等待用戶重新開始。
5、儀器檢測到加入的樣品后,將開始電解過程,累加含水量并繪制電解曲線。
注意事項:
1、測試樣品前,應先對儀器進行純水標定,用0.5ul進樣器進樣0.1ul純水,此時儀器測定的結果應為“100±3ug(不含進樣誤差)”,一般標定2-3次,顯示結果在誤差范圍內就可以進行樣品測量。
2、在正常的測定過程中,每100毫升試劑可與不小于200毫克的水進行反應若測定時間過長,試劑敏感性下降,應更換新試劑。電解液是否失效可按如下方法判斷:如果在電解過程中發現電解液釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色,此時測定結果的再現性會降低,還會使到達終點的時間加長,這種情況應盡快更換試劑;可根據儀器描繪的電解速度曲線判斷電解液是否失效。(見圖6-8)


試劑良好 試劑失效
圖6-8
(五)測定結果顯示畫面:
電解過程中儀器檢測到測量電極的停止信號,結束測定,并自動計算含水率,生成結果報告單。液晶屏幕顯示如圖6-9


圖6-9 測定結果
當前畫面下,按鍵功能定義如下:
項目:光標在計算公式、樣品密度、樣品體積等之間循環上下移動。
跳格:光標在當前行內循環左右移動。
增加:光標處的數字加1,按一次增加1。
減少:光標處的數字減1,按一次減少1。
重測:返回到樣品測量畫面圖6-4。
打印:打印當前的測量結果報告
在此畫面下,選擇計算公式,公式范圍1~3,公式1根據樣品密度和樣品體積進行計算含水率,公式2根據樣品體積進行計算含水率,公式3根據樣品質量進行計算含水率,選擇公式后,自動顯示可以修改的項目如:樣品密度、樣品體積或樣品質量,測定結果根據輸入的參數自動計算含水率。
七、進樣操作
該儀器的典型測定范圍是0μg~100mg,為了得到準確的測定結果,要適當根據試樣的含水量來控制進樣量。
7.1、液態樣品
測量液態樣品:用進樣器抽取待測樣品,通過進樣口注入電解池陽極室。進樣前必須用濾紙擦拭針頭部分,把試樣注入電解池時,液體進樣器的針尖應插入電解液試劑中,不應與電解池的內壁及電極接觸。
7.2、固態樣品
固體試樣可能是粉沫、顆粒或團塊等形狀(大的團塊必須搗碎)。當試樣難溶于試劑中時,必須選擇一個合適的水蒸發器連接到儀器中。
下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來說明固體進樣。
1、固體進樣器如圖7-1所示,用水清洗干凈并干燥好。
2、取下固體進樣器蓋子,裝入試樣,立即蓋好,并準確地稱重。
3、取下電解池進樣口旋塞,把進樣器按圖7-2中實線所示插入進樣口。將固體進樣器旋轉180度,如圖7-2虛線所示,使試樣落入試劑中,一直到測定完畢。固體試樣落入試劑時不得接觸到電解電極和測量電極。
圖7-2進樣器進樣
?進樣后的固體進樣器及蓋子再次準確地稱重,根據前后兩次稱重的差值計算出樣品的質量,用于計算含水率。
7.3、氣態樣品
為了使氣體中的水分能被試劑吸收,必須使用一種能控制試樣隨時可注入電解池的連接器(見圖7-3)。在測定氣體試樣中的水分時,電解池須注入大約150毫升的試劑,以保證氣體中的水分充分吸收,同時,氣體的流速應控制在大約500毫升/分鐘左右,如果在測定過程中的試劑明顯減少,應注入大約20毫升的乙二醇補充(也可根據實際被測物加入其它化學試劑)。
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