中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業標準《SN/T 5350.2-2021硫磺 砷含量的測定 原子熒光光譜法》將于2022年6月1日正式實施，該標準規定了微波消解-原子熒光光譜法測定硫磺中砷含量的方法，適用于硫磺中砷含量的測定，測定范圍：0.5mg/kg～250mg/kg。
一、引言
硫磺來自于石油和天然氣的回收以及硫鐵礦等副產品，是一種重要的工業原料。工業硫磺廣泛應用于橡膠制品、硫酸、染料、食品添加劑、化妝品制造等領域。硫磺中的砷會在生產加工時殘留在產品中，進而對人體健康造成危害。根據國家標準GB/T 2449-2021，砷含量是硫磺產品檢測的的重要項目，也是制約硫磺質量等級的重要技術指標之一。
本實驗根據出入境檢驗檢疫行業標準SN/T 5350.2-2021，建立了微波消解-原子熒光光譜法測定硫磺中微量砷的分析方法，該方法具有樣品用量少、所需試劑種類少、環境污染小、操作簡單、快速、靈敏度高、測量數據準確等優點，適合硫磺中微量砷含量的檢測。
二、實驗部分
2.1主要儀器

AFS-6801原子熒光光度計（上海美析儀器有限公司）。
微波消解儀；

2.2樣品前處理
分別準確稱取約0.2g（精確至0.001g）硫磺樣品置于消解罐中，在通風櫥中先加入6 mL硝酸，再慢慢加入2mL過氧化氫，混勻，使得樣品與消解液充分接觸，蓋上內蓋，擰緊外蓋，套上保護套。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔中，按表1的升溫程序進行微波消解，程序結束后冷卻。待罐內溫度降至室溫后，在通風櫥中取出，緩慢泄壓放氣，打開消解罐蓋。用水沖洗消解罐內壁,將消解罐置于100℃的石墨加熱套中趕酸1 h左右,趕盡氮氧化物及亞硝酸鹽,將剩余溶液，轉移至50 mL容量瓶中，加入5.0 mL 5 %硫脲-抗壞血酸混合溶液，用去離子水定容至刻度，搖勻，放置30 min后上機測試。同時，做樣品空白處理。

微波升溫程序

2.3 AFS-6801原子熒光光度計工作條件表

三、結果與討論3.1標準曲線圖

3.2樣品測量結果表4樣品測量結果（n=6）

對同一硫磺樣品處理6份，進行精密度試驗，結果如表4所示，相對標準偏差RSD為1.95％。在樣品處理溶液中加入一定量的標準溶液，按實驗方法進行測定，樣品測定結果和加標回收率試驗結果如表5所示，方法加標回收率為96.0％～98.2％。表5樣品加標回收率結果（n=6）

四、結論
采用微波消解-原子熒光光譜法測定硫磺中的砷，具有樣品用量少、所需試劑種類少、環境污染小、操作簡單、靈敏度高和測量數據準確等優點，該方法適用于硫磺中微量砷含量的分析。

五、原子熒光光譜儀的特點和參數

AFS-6801雙道順序注射原子熒光光度計

儀器用途

適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析。

工作環境

電源：220V，50Hz

溫度：15～35℃（嚴格來說是15～25℃）

相對濕度：≤90%

技術參數：

檢出限(D.L.):

As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

Hg、Cd＜0.001μg/L

Ge＜0.05μg/L

Zn＜1.0μg/L

Au＜3.0μg/L

精密度（RSD）≤0.7％

線性范圍:大于三個數量級。

儀器主機：

進樣系統

*進樣泵：采用進口注射泵和蠕動泵聯用內置式雙進樣系統，精確控制和具有補償功能的高精度免維護注射泵?？梢栽O置時間、體積、速度的變化，微升級樣品采集，長期運行穩定可靠；（需提供進口注射泵報關單進行佐證，供貨時采購方有權進行實物核查）

*蠕動泵采用十滾軸，4通道,各通道可單獨調節，蠕動泵卡具有檔位色標提示功能，可快速分辨出蠕動泵工作時所在的檔位，避免檔位間的混淆，節省操作時間。蠕動泵進樣系統具有測樣速度快的特點（單個樣品測量時間小于20s），縮短檢測時間，提高工作效率。適用于渾濁及基體復雜樣品的檢測。軟件可選擇進樣流程，自動切換。（需提供彩頁和實物圖進行佐證）

蠕動泵管采用100%進口原裝原封，不再經過人工二次加工制作，一根原裝泵管的使用壽命高于常規泵管2倍以上。

流路系統：機加全透明流高度集成三維流路系統，降低了流路系統的復雜程度，易于觀察液體傳輸狀態，有效抑制記憶效應；

*原子熒光蒸氣注射蠕動復合泵進分離富集發生系統 ； （提供省級以上權威機構出具的檢測報告掃描件，供貨時采購方有權核查原件）

存樣環：全透明氟聚合物管路，機加一體化成型存樣環；可觀察樣品情況，避免漏液；

氣路系統

雙重氣液分離裝置：一級氣液分離器具有快速除泡沫功能，避免反應溶液進入原子化器；載氣氣路中帶有逆止閥，防止反應溶液進入氣路；

二級氣液分離器：采用新型去除水蒸氣的裝置，無需加水或手動排水；

可實現全管路清洗，包括一級氣液分離器、二級氣液分離器及氫化物傳輸管路，避免反應系統殘留和管路結晶。如使用自動進樣器時，清洗過程具有排空功能。

氣路系統：能實時顯示氣體流量和流量異常提示及無載氣安全保護；測試結束關斷氣體，進入省氣模式，做樣時氣路自動開啟。

采用新型斷續流動無殘留蒸氣發生反應系統，反應效率更高

*具有原子熒光精密檢測涌流式氣液分離系統，化學反應更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定；（提供省級以上權威機構出具的檢測報告掃描件，供貨時采購方有權核查原件）

具有載氣穩流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產生的氣泡，又可降低試劑間擴散效應，提高儀器穩定性

排廢系統：自動生成與再生液封，液封自平衡，自溢流排廢，自動抑制泡沫生成。提高了氬氫火焰和原子化區域氣流的穩定性。

光學系統

雙道兩元素可同時測量。

光路：雙光束光學系統，多燈位設計，全通道雙光束對等系統設計，具有極佳的通道一致性，抗干擾雜光影響，提高儀器準確性和穩定性。

元素燈放置45°角度斜面設計，減少光源之間干擾，具有低背景高信號的優點，原廠高性能元素燈即插即用。（需提供實物圖片進行佐證）

光源系統：空芯陰極燈采用新式脈沖調制/恒流驅動供電方式。

檢測系統：采用進口光電倍增管，壽命大于10年以上。

免調燈：直插式免調節空心陰極燈，免工具3秒極速安裝，精密微步電機控制和高精度微米級二維PSD光斑探測，空心陰極燈光斑位置的自動調節、對準以及位置鎖定。

*具有漂移補償功能，自動優化元素燈漂移，確保儀器穩定；連續測量4小時砷銻標準溶液，最大漂移量不超2％。可設置每間隔n個樣品回測載流空白，與初始載流空白熒光值最大偏差不超10％。汞燈自動激發，在長時間使用后也無需使用輔助工具激發起輝；（提供省級以上權威機構出具的檢測報告掃描件，供貨時采購方有權核查原件）

采用消除道間干擾技術，在測定過程中，空芯陰極燈由恒流脈沖電源供電，交替點亮，從而激發不同元素的原子熒光信號，達到可多元素同時測量的目的，消除了對下一通道信號的影響，保證每個數據都準確可靠。

原子化系統

免維護點火技術：百萬次免維護高可靠性智能點火系統。

采用密閉式石英原子化器，屏蔽式低溫點火石英爐原子化器，具有氬氫火焰觀察窗，可實時監測火焰狀態。

原子化器控溫技術：高精度自適應比例積分微分(PID)控溫，控溫精度高，速度快，長期穩定可靠。原子化器溫度在室溫～450℃之間連續可調；溫度控制精度：±0.5℃。

數據處理系統：

可隨意脫機/連機切換工作

單/多窗口任意打開

單/多數據庫任選

軟件系統自動診斷、自動樣品測量、自動清洗、單標準自動配制標準曲線，自動稀釋和超限自動標記，測量完成后自動休眠，自動保存數據；

*軟件可設置空白判別值，對空白清洗進行監測，對采樣前與清洗后的反應情況進行比較，自動判斷流路是否清洗干凈。（需提供軟件截圖進行佐證）

采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作軟件，可實現自動系統診斷、自動樣品測量、標準曲線法測量，多種報告格式

自動進樣器（選配）

*206位三維圓盤自動進樣器，包含200個10ml樣品杯，6個50ml的大容積樣品杯，樣品盤也可選擇放置適用于10ml、25ml、50ml具塞比色管，實現樣品處理、測量同一容器，有效避免轉移帶來的二次污染；（需提供軟件截圖進行佐證）

自動進樣器具備進樣針清洗功能：清洗內/外壁，減少交叉污染，并帶有排空功能。

*自動進樣器坐標方式：采用獨立設置坐標的方式，替代傳統的間隔推算方式，每個樣品位都可以單獨設置坐標，大幅降低故障故障率，提高分析效率。定位精度：±0.5mm，定位重復性：0.3mm，樣品最大攜留：<0.1%。（需提供軟件截圖進行佐證）

*自動進樣器具有空氣隔離功能，試樣與載液通過小體積空氣隔離，更佳防止污染，隔離體積默認位8μl。（需提供軟件截圖進行佐證）

功能特點

元素燈組件免調試，即插即用，使用方便；

杜絕交叉污染,節約樣品和試劑用量；

高效電子除水裝置，減少熒光淬滅，提高檢測靈敏度；

泵速、采樣時間等均可自行調節，單次測定時間小于30秒。

電路系統：采用強、弱電路分離式設計，高集成度功能板卡式電路結構，有效減少了電路之間的相互干擾，檢測速度大大的提高，有效降低儀器的維護費用。

可升級成液相色譜原子熒光聯用儀，進行元素價態的分析。且具有液相色譜和原子熒光聯用雙化學反應系統。

配置要求

原子熒光光度計主機：1臺；

高強度空心陰極燈：2只；

標準溶液 1只

氫化物屏蔽式原子化器： 1套

集擴式氣體傳輸室： 1套

軟件工作站：1套

品牌電腦：1臺；

打印機：1臺；

全自動進樣器： 1套（選配206位極坐標自動進樣器，并支持半自動測定方式，超靜音高速工作，并設有專用清洗位置，全管路一鍵清洗等功能，有效減少不同樣品測量過程中的交叉污染。）

六、關于我們

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產權的高新技術企業，美析的創業理念“科技——因你改變”，并以此為企業宗旨，不斷探究、果敢創新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發出先進的產品，使美析成為優質儀器資源的供應者。

美析主營光譜類儀器：可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計、ICP-AES、ICP-MS，生命科學儀器：超微量分光光度計、全自動核酸提取儀，目前，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續推出一批全新的分析類儀器。

美析非常重視人才的引進和培養，人的因素是一個企業可持續發展的核心因素，所以美析充分尊重每一位員工，做到真正的“共建平臺，實現自我”。為此美析建立了強大的培訓團隊，對在職員工進行全方位的培訓，幫助員工制定職業生涯規劃，以期公司和員工共同發展。同時美析以“家庭、敬業、學習”的職業操守啟迪著員工，每一個美析人都以飽滿的熱情和專業的技能完，美呈現每一臺儀器、服務每一位客戶。對人才的重視和尊重使公司的各個環節都充滿著嚴謹和激情，全新的設計理念、對高精度高參數的苛刻要求、應用范圍的持續延伸，所有這些都在我們的產品先進性上得到了完美呈現；從原材料的嚴格驗收，到各工藝流程的標準流水線作業，再到質檢部門的嚴格出廠檢測，美析人對生產各環節的苛刻要求使得公司建立起一套完善的過程質量控制系統，并在儀器的質量上得到有力體現。也因此使我們的產品受到國內外用戶的一致好評。

美析的總部及生產基地設在上海，營銷中心設在北京，并在上海、北京、江蘇三地建有研發基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰略合作關系。

伴隨著美析躋身全球品牌儀器行列步伐的加快，美析對自身的要求不斷提高，同時我們也希望能得到社會各界的關愛和支持，讓我們攜手共同展望。科技，必將因你我而改變。

審核編輯黃宇