引言

金屬元素與人體健康的關系是非常密切的。它們由各種途徑進入人體后，微量元素受到體內平衡機制的調節和控制，以維持在適當足量濃度范圍水平上，并充分發揮有益作用。但當過量積聚于人體時，超越了機體的平衡機制，就會起有害作用或致人死亡。缺乏時，也會使人體健康失常(患病或導致生長緩慢)例如:Zn是人體必需的微量元素之一，己發現含鋅的酶有20余種。缺鋅會引起多方面的機能障礙，如人體發育遲緩，對味的敏感減退，厭食，異嗜癖;另外還能引起慢性腹泄，皮膚、口腔潰瘍，容易感冒等。Cr是人體必需的微量營養元素，鉻缺乏會引起胰島素的效力降低。Pb、Cd是對人體有毒、有害的元素。

Pb干擾智力發育，導致大腦結構及功能異常，降低激素分泌，有損于人體免疫能力。在Pb、Cd過剩區，對人、畜均有不同程度的毒害作用，如改飲用低鉛水、低鎘水、低砷水體等，地方病將嚴格得到控制。

關鍵詞:砷;汞;鉛;鎘;銅，原子吸收，原子熒光，

藥材檢測重金屬的必要性

國家藥委對黃曲霉毒素、重金屬及有害元素、農藥殘留量等有害物質的控制方法、限度值以及重點品種進行試驗研究,擬在2010年版《中國藥典》的基礎上，進一步增加中藥的安全性指標控制項目，尤其是加強對中藥材中重金屬及有害元素、黃曲霉毒素、農藥殘留量的控制。

關于重金屬及有害元素限量標準

在《中國藥典》附錄中規定“除礦物、動物、海洋類以外的中藥材中，鉛不得過10mg/kg;鎘不得過1mg/kg;砷不得過5mg/kg;汞不得過1mg/kg;銅不得過20mg/kg。”

2010版藥典部分品種項下規定了重金屬限度，如甘草、黃芪、丹參、西洋參、白芍、金銀花、枸杞子、冰片、山楂、阿膠，限度按照藥典規定執行。

藥材檢測的案例分析

根據各種元素本身的性質及原子化的方法不同，分為火焰原子化和無焰原子化等。其中鉛、鎘、銅等應用最廣的是石墨爐原子吸收法。汞、砷的含量測定常用原子熒光法。

檢測步驟

藥材采樣

每種藥材采集重量不少于0.5kg。共采集藥材20個，采回的藥材樣品用自來水洗凈泥土，再用去離子水漂洗3次。晾干后置于烘箱中以45℃烘至恒重。將烘干樣用高速粉碎機進行粉碎，打成細粉,過40目篩裝入密封塑料袋待測。

重金屬元素前處理方法

不同的中藥樣品和檢測的重金屬元素的不同，其樣品預處理主要有二種基本方法:一是干法消化(灰化法)，如元胡等;二是濕法消化，如夏枯草、薯攢、杞菊地黃丸等。濕法消化避免重金屬的揮發損失，甚至可以一次性消化多個樣品而較多采用。也有用不同的消化方法對藥材進行重金屬含量測定比較，測定結果基本一致。

供試品溶液制備

鉛、鎘、銅、砷供試品溶液制備取丹參藥材粉末樣品0.2 g,精密稱定,置聚四氟乙烯消解罐內,加硝酸5.0 ml,密封,置MDS-8微波消解儀中，按照設定(85℃-5 min, 120℃-5 min , 175℃- 15 min)程序消解完全,取出消解罐,冷至室溫;開罐并置電子恒溫加熱板上125℃加熱至紅棕色揮盡并濃縮至1~2 ml,冷至室溫;加少量超純水洗滌多次,洗液轉移至25 ml量瓶中,用0.2%硝酸加至刻度,即得。同法同時制備試劑空白溶液。

汞供試品溶液制備取藥材粉末0.2 g,精密稱定,置消解罐內,加硝酸5 ml,置微波消解儀中,按85℃-5 min, 120℃-5 min,175℃- 15 min的消解程序消解,取出消解罐,置電子恒溫加熱板110℃加熱至紅棕色氣體揮盡并濃縮至1 ~2 ml,加少量超純水,繼續加熱揮至無酸味。冷至室溫，少量多次加10%鹽酸溶液洗滌,洗液全部轉移至25 ml量瓶中,用10%鹽酸釋至刻度,即得。同法同時制備試劑空白溶液。

儀器及試劑

AA-1800EL原子吸收光譜儀（石墨爐一體機）鉛、鎘、銅空心陰極燈

微波消解儀、電熱板

鉛標準溶液，1 000 mg/L( GSB國家有證物質)

鎘標準溶液,1 000 mg/L( GSB國家有證物質)

銅標準溶液,1 000 mg/L( GSB國家有證物質)

汞標準溶液1 000 mg/L( GSB國家有證物質)

砷標準溶液,100 mg/L( GSB國家有證物質) ,

硝酸,鹽酸﹑硼氫化鈉、氫氧化鈉、硝酸鎂等均為優級純。

原子吸收光譜法

1鉛的測定(石墨爐法)

測定條件參考條件=波長283.3nm，干燥溫度100~120·c，持續20秒2灰化溫度400~750℃，持續20~25秒;原子化溫度1700~2100℃，持續4~5秒。

2鎘的測定(石墨爐法)

測定條件參考條件:波長228.8nm，干燥溫度100~120·c，持續20秒;灰化溫度300~500℃，持續20~25秒;原子化溫度1500~1900℃，持續4~5秒。

3.銅的測定(火焰法)

測定條件檢測波長為324.7nm，采用空氣乙炔火焰，必要時進行背景校正。

標準儲備溶液和標準曲線的制備

鉛取濃度為1 000 mg/L的鉛標準溶液，經逐級稀釋后得濃度為50 ug/L的鉛儲備液,稀釋為5、10、20、40、50 ug/L濃度即得工作曲線溶液。

鎘取濃度為1000 mg/L的鎘標準溶液，經逐級稀釋后得濃度為5 ug/L的鎘儲備液,稀釋為0.5、1、2、3、4、5 ug/L濃度的工作曲線溶液。

銅取濃度為1000 mg/L的銅標準溶液，經逐級稀釋后得濃度為200 ug/L的銅儲備液,稀釋為20、50、100、150、200 ug/L濃度的工作曲線溶液。

基體改進劑測定鉛、鎘、銅、都采用質量分數為0.5%硝酸鎂溶液。

精密量取Pb、Cd、Cu、標準溶液,按照分別配制各元素的標準系列濃度,Pb、Cd、Cu、進樣體積為20ml,。以進樣濃度(C)為橫坐標,吸光度(A)為縱坐標,繪制標準曲線,根據線性計算結果。

AA-1800EL原子吸收光譜儀

產品介紹

AA-1800EL型原子吸收光譜儀是采用國際新的技術和國內高校的專家聯手研發完成，擁有幾十年光譜儀器的研發和應用經驗。該產品包括火焰、石墨爐及氫化物發生系統，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800EL型原子吸收光譜儀可進行復雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。AA-1800EL型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質檢、疾控、環保、冶金、農林、化工等行業，創新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

性能特點

全反射消色差光學系統。

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學穩定性確保了分析的精度、閃耀波長230nm光柵分光系統。

八燈燈座

一燈工作，最多可以七燈預熱，節省了換燈和預熱時間，使元素測量更加快捷方便。

全自動化

儀器采用全自動設計，除主機電源開關外，儀器的燈架控制、波長掃描、狹縫調節以及二維移動平臺等功能全部通過軟件控制完成。

背景校正系統

具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號1A時，扣背景能力60倍以上。

自主知識產權，功能完善，性能強大的分析軟件

人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風格軟件界面，全自動定性、定量分析，自動計算元素含量，自動生成測試報告。

火焰系統特點

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準確度；

高精度防堵塞霧化器

專利型霧化器，霧化效率高，維護更換方便。

質量流量控制器實現乙炔流量控制

質量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達1ml/min，并對流量進行動態監測，使用方便，安全可靠。

更多的安全保護措施，使樣品分析更加安全可靠。

采用高靈敏度探測器，對乙炔泄露進行實時監測；

采用高精度的壓力傳感器，對乙炔壓力進行實時監視；

采用高精度的壓力傳感器，對乙炔壓力進行空氣壓力監視；

采用微動開關及防火插銷，對燃燒頭狀態監視；

采用光敏二極管，對火焰狀態實時監視；

關于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產權的高新技術企業，美析的創業理念“科技——因你改變”，并以此為企業宗旨，不斷探究、果敢創新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發出先進的產品，使美析成為優質儀器資源的供應者。

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰略合作關系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內多項資質審查認證，并有著多項自行研發的光譜類專利版權等等）

審核編輯 黃昊宇