文章來源：老千和他的朋友們

原文作者：孫千

本文簡單介紹了電子衍射技術(shù)的原理與分類。

隨著半導(dǎo)體器件尺寸的不斷縮小和性能要求的日益提高，應(yīng)變工程半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)構(gòu)在現(xiàn)代電子器件中發(fā)揮著關(guān)鍵作用。準(zhǔn)確表征這些復(fù)雜結(jié)構(gòu)中的晶體缺陷對于理解材料性能和優(yōu)化器件設(shè)計(jì)具有重要意義。透射電子顯微鏡（TEM）的電子衍射技術(shù)為此類表征提供了強(qiáng)有力的分析手段。

TEM晶體學(xué)分析主要分為三個(gè)類別：選區(qū)電子衍射(SAED)、會(huì)聚束電子衍射(CBED)、納米束電子衍射(NBD)和旋進(jìn)電子衍射(PED)。

SAED廣泛應(yīng)用于獲取樣品特定區(qū)域的衍射圖案；CBED具有高空間分辨率優(yōu)勢，可實(shí)現(xiàn)應(yīng)變和晶體對稱性的精確測量；NBD提供聚焦的局部化晶體學(xué)分析，特別適用于納米尺度結(jié)構(gòu)的表征；PED通過有效減少多重散射效應(yīng)來提高測量精度，是確定材料晶體對稱性、晶格參數(shù)和應(yīng)變分布的核心技術(shù)，在復(fù)雜材料系統(tǒng)分析中發(fā)揮重要作用，

電子衍射技術(shù)

電子衍射技術(shù)是TEM研究材料晶體結(jié)構(gòu)的核心工具，為獲取晶格參數(shù)、晶體對稱性和應(yīng)變分布等關(guān)鍵信息提供了不可替代的手段。這些結(jié)構(gòu)信息對于深入理解和優(yōu)化材料性能具有重要意義，在半導(dǎo)體等高技術(shù)產(chǎn)業(yè)中發(fā)揮著關(guān)鍵作用。

TEM中的四種主要電子衍射方法——SAED、CBED、NBD以及PED——雖然基于不同的物理原理，但彼此相互補(bǔ)充，共同構(gòu)建了對材料性質(zhì)的全面認(rèn)知體系。

SAED技術(shù)(圖1a)通過在共軛像平面設(shè)置光闌來獲取特定區(qū)域的衍射圖案，實(shí)現(xiàn)了對幾十納米尺度晶粒的晶體取向分析和晶格結(jié)構(gòu)精修。CBED技術(shù)(圖1c)以其卓越的空間分辨率著稱，在半導(dǎo)體材料的應(yīng)變測量和晶體對稱性精確表征方面展現(xiàn)出獨(dú)特優(yōu)勢。NBD技術(shù)(圖1b)提供了高度聚焦的局域衍射分析能力，特別適用于應(yīng)變硅層等納米級結(jié)構(gòu)的精細(xì)表征。PED技術(shù)通過有效抑制多重散射效應(yīng)，顯著提升了復(fù)雜晶體系統(tǒng)中的測量精度和可靠性。

圖1.比較(a)選區(qū)電子衍射（SAED），(b)納米束衍射（NBD）和(c)會(huì)聚束電子衍射（CBED）。

選區(qū)電子衍射（SAED）

SAED是一種用于局部區(qū)域晶體學(xué)分析的核心技術(shù)。其工作原理基于彈性散射理論：入射電子束與晶體原子平面相互作用時(shí)保持能量不變，產(chǎn)生相干衍射圖案。與改變電子能量和相位的非彈性散射不同，彈性散射保持了電子的相位關(guān)系，使散射波能夠發(fā)生建設(shè)性干涉，形成強(qiáng)度增強(qiáng)的清晰衍射斑點(diǎn)。

高相干性電子源（如場發(fā)射電子槍）確保彈性散射束和透射束保持相位相干性，這是實(shí)現(xiàn)建設(shè)性干涉的關(guān)鍵要素。通過采用極小孔徑（5 μm）的光闌，SAED能夠獲取直徑僅20-30 nm區(qū)域的衍射圖案，實(shí)現(xiàn)了對特定感興趣區(qū)域的精確定位分析。

衍射圖案形成機(jī)理：當(dāng)電子束與周期性原子結(jié)構(gòu)相互作用時(shí)，電子向特定方向散射。散射波的相位關(guān)系決定了它們是相互增強(qiáng)還是相互抵消，這一過程遵循布拉格定律。該定律規(guī)定：當(dāng)相鄰原子平面散射波的路徑差等于電子波長的整數(shù)倍時(shí)，發(fā)生建設(shè)性干涉。

衍射圖案的形態(tài)取決于晶格對稱性和取向：單晶體因其均勻原子排列產(chǎn)生清晰的衍射斑點(diǎn)，而多晶和非晶材料由于晶粒隨機(jī)取向或缺乏長程有序性而呈現(xiàn)環(huán)狀結(jié)構(gòu)。每個(gè)衍射斑點(diǎn)或環(huán)對應(yīng)特定的晶面族，其間距與晶體中的晶面間距直接相關(guān)，從而可確定晶體類型、取向和晶格常數(shù)。

零級勞厄區(qū)（ZOLZ）的局限性：傳統(tǒng)SAED主要提供來自ZOLZ的衍射圖案。雖然ZOLZ圖案包含材料基本結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵信息，但其反射信息有限，難以完全解析三維晶體結(jié)構(gòu)。這一局限性凸顯了結(jié)合多個(gè)晶軸衍射數(shù)據(jù)的重要性。

高級勞厄區(qū)（HOLZ）技術(shù)突破：Ponce等人通過優(yōu)化電鏡光學(xué)配置，在有效捕獲ZOLZ信息的同時(shí)，首次獲得了復(fù)雜的高級勞厄區(qū)（HOLZ）衍射圖案。HOLZ數(shù)據(jù)在揭示晶體對稱性和三維結(jié)構(gòu)方面發(fā)揮關(guān)鍵作用，顯著增強(qiáng)了復(fù)雜納米結(jié)構(gòu)的研究能力，特別是在納米材料和薄膜表征領(lǐng)域。

SAED與PED技術(shù)融合：為提高數(shù)據(jù)精度和可靠性，Ponce團(tuán)隊(duì)將SAED與PED相結(jié)合。PED通過錐形振蕩電子束有效減少動(dòng)態(tài)散射效應(yīng)，顯著增強(qiáng)反射信號強(qiáng)度。這種技術(shù)融合不僅擴(kuò)展了SAED應(yīng)用范圍，還大幅改善了復(fù)雜納米結(jié)構(gòu)的定量分析精度，特別是在多重散射顯著的情況下。

標(biāo)準(zhǔn)化測量程序：Czigány及其團(tuán)隊(duì)建立了SAED標(biāo)準(zhǔn)化測量程序，通過精確控制實(shí)驗(yàn)條件和優(yōu)化參數(shù)，顯著提升了測量準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。研究表明，通過精細(xì)調(diào)整樣品高度、照明條件和透鏡電流，SAED的絕對精度可達(dá)0.1%（無需內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)），重現(xiàn)性達(dá)0.03%。

該方法在分析多組分納米復(fù)合材料或復(fù)雜衍射環(huán)材料時(shí)表現(xiàn)卓越，有效減少了儀器誤差對衍射圖案的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，不同測試中相機(jī)長度（CL）重現(xiàn)性高達(dá)0.03%，衍射環(huán)直徑測量精度達(dá)0.1%。這一技術(shù)為復(fù)雜材料結(jié)構(gòu)表征開辟了新途徑，已成功應(yīng)用于牙釉質(zhì)生物磷灰石等低對稱結(jié)構(gòu)材料的分析。

GaN薄膜表征：Shukla等人利用SAED分析了通過低溫空心陰極等離子體原子層沉積（HCP-ALD）制備的GaN薄膜。如圖2所示，SAED圖像顯示多晶結(jié)構(gòu)特征，主要衍射環(huán)位于7.95 nm?1和12.88 nm?1，分別對應(yīng)六方GaN的[0002]和[11?20]晶面。

[0002]衍射環(huán)強(qiáng)度顯著，表明GaN薄膜具有強(qiáng)烈的[0002]優(yōu)選取向，指示沿c軸的各向異性生長，這一結(jié)果與XRD測量一致。c軸優(yōu)選取向?qū)?a target="_blank">光電應(yīng)用至關(guān)重要，能夠提升載流子遷移率并降低缺陷密度。

圖2. (a) HCP-ALD生長的GaN薄膜的HRTEM照片，顯示了薄膜/襯底界面，證實(shí)了多晶薄膜結(jié)構(gòu)和本征氧化層的存在。(b)來自GaN薄膜區(qū)域的選區(qū)電子衍射圖，證實(shí)了其五個(gè)主要六方晶面。界面區(qū)域和樣品表面的非晶材料形成的微弱環(huán)狀衍射也可見。Shukla, D. J. Vac. Sci. Technol. A 2021, 39, 022406

SAED圖案（圖2b）清晰地反映了沉積參數(shù)對薄膜結(jié)晶性的顯著影響。當(dāng)基底溫度低于200°C時(shí)，衍射環(huán)呈現(xiàn)寬化且模糊的特征，表明薄膜結(jié)晶性較差，存在大量非晶區(qū)域。隨著基底溫度升至200°C及以上，衍射環(huán)變得銳利清晰，標(biāo)志著薄膜從非晶態(tài)向良好結(jié)晶的六方結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。這一現(xiàn)象充分說明了基底溫度在改善薄膜結(jié)晶性方面的關(guān)鍵作用。

值得注意的是，較弱的{101?0}和{101?2}衍射環(huán)的出現(xiàn)表明薄膜內(nèi)部存在次級晶體取向。衍射圖案中觀察到的弧形特征揭示了小晶粒尺寸和織構(gòu)生長的特點(diǎn)，這是中等溫度條件下制備的多晶薄膜所具有的典型微觀結(jié)構(gòu)特征。

SAED技術(shù)的局限性與挑戰(zhàn)：盡管SAED在大規(guī)模晶體學(xué)分析中發(fā)揮著重要作用，但在某些關(guān)鍵應(yīng)用領(lǐng)域仍面臨顯著局限性。首先，SAED的空間分辨率不足以捕捉納米尺度的微妙畸變和局部晶體缺陷，這限制了其在高精度局部分析中的應(yīng)用效果。在復(fù)雜晶體材料的研究中，這一局限性尤為突出，難以有效表征材料內(nèi)部的局部畸變和缺陷分布。其次，SAED在三維晶格信息的定量分析方面存在不足，特別是在應(yīng)變測量和晶體缺陷精確表征方面，難以提供高精度的定量結(jié)果。

會(huì)聚束電子衍射（CBED）

為了克服SAED在局部高分辨分析中的固有局限性，CBED技術(shù)為晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)提供了更加精細(xì)的表征手段，能夠深入分析材料的對稱性、晶格參數(shù)以及樣品局部區(qū)域的應(yīng)變狀態(tài)。

CBED技術(shù)通過將會(huì)聚電子束精確聚焦至樣品的特定區(qū)域，生成由一系列衍射圓盤構(gòu)成的獨(dú)特圖案，這與SAED中觀察到的離散衍射斑點(diǎn)形成顯著對比。當(dāng)樣品厚度足夠時(shí)，這些衍射圓盤內(nèi)會(huì)顯現(xiàn)被稱為高階勞厄區(qū)(HOLZ)線的精細(xì)結(jié)構(gòu)特征。這些HOLZ線蘊(yùn)含著極其豐富的結(jié)構(gòu)信息，因?yàn)樗鼈冎苯臃从沉穗娮釉诰w內(nèi)部的動(dòng)態(tài)衍射行為。在較厚樣品的CBED分析中，電子束與晶格間的相互作用會(huì)引發(fā)復(fù)雜的多重散射過程，從而產(chǎn)生包含詳盡晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息的衍射圖案。

CBED技術(shù)最重要的應(yīng)用領(lǐng)域是空間群的精確確定，同時(shí)它還具備卓越的高精度應(yīng)變測量能力。通過深入分析HOLZ線的強(qiáng)度分布和空間位置，研究人員能夠獲得晶格參數(shù)的精確數(shù)值，甚至可以識別晶體結(jié)構(gòu)中極其微妙的變形特征。這種精密表征能力在半導(dǎo)體工業(yè)中發(fā)揮著關(guān)鍵作用，因?yàn)榧词故?b>納米級的微小應(yīng)變也會(huì)對材料的電子性能產(chǎn)生顯著影響。

CBED技術(shù)最具革命性的進(jìn)展之一是直接電子探測器的成功引入。這項(xiàng)技術(shù)創(chuàng)新通過顯著提升信噪比(SNR)并實(shí)現(xiàn)更高分辨率的數(shù)據(jù)采集，為整個(gè)研究領(lǐng)域帶來了根本性的變革。這類探測器，特別是混合光子計(jì)數(shù)(HPC)系統(tǒng)，能夠直接捕獲電子信號而無需依賴中間閃爍體轉(zhuǎn)換，從而實(shí)現(xiàn)更高的探測靈敏度、更低的噪聲水平以及更優(yōu)異的成像對比度。

Schulze-Briese和Decarlo的開創(chuàng)性研究成果表明，相較于傳統(tǒng)的電荷耦合器件(CCD)探測器，直接電子探測器能夠?qū)⑿旁氡忍嵘哌_(dá)60%，使得以往難以觀測的微弱衍射信號得以清晰檢測。這種性能的顯著提升對于超晶格結(jié)構(gòu)和具有精細(xì)晶格畸變的材料研究具有特殊價(jià)值，在這些研究中，應(yīng)變的精確測量和相變的準(zhǔn)確識別至關(guān)重要。

除了探測器技術(shù)的重大突破，數(shù)據(jù)處理算法的持續(xù)進(jìn)步同樣極大地拓展了CBED的分析能力。機(jī)器學(xué)習(xí)和深度學(xué)習(xí)技術(shù)在CBED工作流程中的深度整合，不僅實(shí)現(xiàn)了衍射圖案解釋的自動(dòng)化處理，還顯著縮短了數(shù)據(jù)分析的時(shí)間周期。這些智能算法在識別和分類多相材料中的復(fù)雜衍射模式方面表現(xiàn)出色，能夠?yàn)閷?shí)驗(yàn)過程提供近實(shí)時(shí)的分析反饋。

CBED與4D-STEM技術(shù)的成功融合代表了該領(lǐng)域的重要技術(shù)突破，這種集成方案能夠同步獲取衍射空間和實(shí)空間的完整信息。這種強(qiáng)大的技術(shù)組合使研究人員能夠精確繪制量子點(diǎn)和異質(zhì)結(jié)構(gòu)等先進(jìn)材料中的局部應(yīng)變分布圖和對稱性破缺現(xiàn)象，為納米尺度不均勻性的深入研究提供了前所未有的洞察能力。

此外，Saitoh等研究者開創(chuàng)性地引入了具有獨(dú)特相位結(jié)構(gòu)的軌道角動(dòng)量分辨(OAM-resolved)電子束技術(shù)，為電子束特性的精確控制開辟了新的可能性。通過精確調(diào)控這些電子束的OAM狀態(tài)，研究人員能夠精細(xì)操控電子束與樣品間的相互作用過程，實(shí)現(xiàn)高度定制化的衍射條件設(shè)置，從而為精密的材料表征提供了更多技術(shù)選擇（詳見表1）。

表1.傳統(tǒng)CBED與使用電子渦旋束的改進(jìn)型CBED的比較

在Saitoh及其研究團(tuán)隊(duì)的深入探索中，他們成功證明了OAM-resolved電子束在晶格缺陷成像領(lǐng)域的卓越性能，包括位錯(cuò)、空位和堆垛層錯(cuò)等關(guān)鍵缺陷類型的高精度表征。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)清晰表明，通過精確調(diào)控電子渦旋束的軌道角動(dòng)量狀態(tài)，研究團(tuán)隊(duì)在納米尺度上實(shí)現(xiàn)了前所未有的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)成像精度，其分辨率相較于傳統(tǒng)CBED方法提升了約40%。

這項(xiàng)創(chuàng)新技術(shù)在保持傳統(tǒng)CBED固有優(yōu)勢的基礎(chǔ)上，顯著增強(qiáng)了對復(fù)雜晶體缺陷、對稱性特征以及動(dòng)態(tài)演化過程的解析能力。該技術(shù)在納米材料、半導(dǎo)體器件和復(fù)雜合金系統(tǒng)的精密表征應(yīng)用中展現(xiàn)出巨大的發(fā)展前景。

盡管CBED在高分辨率應(yīng)變分析和局部晶體學(xué)表征方面相較于SAED展現(xiàn)出明顯的技術(shù)優(yōu)勢，特別是在材料局部區(qū)域的精確分析能力方面表現(xiàn)突出，但其實(shí)際應(yīng)用仍然面臨若干重要的技術(shù)限制。

技術(shù)限制：CBED技術(shù)對樣品厚度和晶體取向均表現(xiàn)出極高的敏感性。當(dāng)樣品厚度較大時(shí)，往往會(huì)產(chǎn)生極其復(fù)雜的多重散射衍射圖案，這使得后續(xù)的數(shù)據(jù)解釋過程變得相當(dāng)困難，特別是在進(jìn)行厚樣品或多相復(fù)合材料的定量分析時(shí)更是如此。同時(shí)，該技術(shù)對樣品的晶體取向提出了苛刻的要求，特別需要樣品沿特定的晶帶軸實(shí)現(xiàn)精確對準(zhǔn)，這無疑大大增加了實(shí)驗(yàn)操作的技術(shù)難度。即使是微小的取向偏差也可能導(dǎo)致衍射數(shù)據(jù)質(zhì)量的顯著劣化。

在納米尺度的分析層面，特別是針對復(fù)雜多相材料或局部應(yīng)變集中區(qū)域的研究中，CBED的空間分辨率主要受到兩個(gè)關(guān)鍵因素的制約：初始電子束斑直徑和成像錐角的幾何擴(kuò)展效應(yīng)。其中，成像錐角擴(kuò)展由樣品厚度與電子束會(huì)聚半角乘積的兩倍來確定。舉例而言，當(dāng)10納米直徑的電子束聚焦在200納米厚的樣品上，且會(huì)聚半角設(shè)定為30毫弧度時(shí)，最終獲得的實(shí)際空間分辨率約為22納米。

這種固有的分辨率限制使得在極小尺度范圍內(nèi)進(jìn)行精細(xì)微觀結(jié)構(gòu)表征變得極具挑戰(zhàn)性。更進(jìn)一步地，CBED技術(shù)無法實(shí)現(xiàn)樣品大面積區(qū)域的連續(xù)掃描分析，其有效觀測視場通常被限制在特定的局部區(qū)域內(nèi)，這在很大程度上制約了該技術(shù)在需要全面檢查大尺度材料特征或多晶結(jié)構(gòu)系統(tǒng)的研究場景中的應(yīng)用范圍。

納米束電子衍射（NBD）

NBD技術(shù)有效克服了CBED在局部納米尺度分析中的固有局限性，顯著提升了空間分辨率，降低了對樣品厚度和取向的敏感性，并增強(qiáng)了對復(fù)雜材料體系的適應(yīng)能力。

NBD采用高度聚焦的納米級電子束（通常直徑約1納米）對樣品進(jìn)行掃描，獲取局部區(qū)域的衍射圖案信息。盡管NBD的基本原理與傳統(tǒng)電子衍射技術(shù)相通，但其納米級探針的獨(dú)特優(yōu)勢在于能夠在實(shí)空間中實(shí)現(xiàn)更精細(xì)尺度的應(yīng)變和晶體結(jié)構(gòu)分析。利用1納米級電子束的超高分辨率，NBD可精確表征單個(gè)晶粒內(nèi)部或跨界面區(qū)域的微觀特征。

NBD在半導(dǎo)體材料應(yīng)變映射領(lǐng)域展現(xiàn)出卓越的性能，這對于精確應(yīng)變控制至關(guān)重要的器件性能優(yōu)化具有重要意義。通過在每個(gè)掃描位置系統(tǒng)性地收集衍射圖案，NBD能夠構(gòu)建樣品晶體學(xué)特性的高分辨率空間分布圖譜。

Li等人采用NBD結(jié)合幾何相位分析（GPA）技術(shù)，深入研究了SiGe/Si納米片結(jié)構(gòu)中的應(yīng)變分布特征。該研究使用4納米電子束對樣品進(jìn)行掃描，從特定區(qū)域獲取衍射圖案，實(shí)現(xiàn)了晶格變形的高分辨率定量分析。NBD與GPA的協(xié)同應(yīng)用生成了詳細(xì)的應(yīng)變分布圖，清晰揭示了不同層間的應(yīng)變累積現(xiàn)象，特別是SiGe/Si異質(zhì)界面處的應(yīng)變集中效應(yīng)（圖3）。

圖3.嵌入硅納米線內(nèi)的兩個(gè)SiGe量子阱，形成三維陣列。(a) SiGe/Si的面內(nèi)(220)晶格變形圖和(b)面外(002)晶格應(yīng)變圖。Microsc. Microanal.2016,22, 1528–1529

應(yīng)變分布呈現(xiàn)出明顯的分層特征：高應(yīng)變區(qū)域（紅色標(biāo)識）主要分布在異質(zhì)界面附近，而低應(yīng)變區(qū)域則呈現(xiàn)藍(lán)色標(biāo)識。這些應(yīng)變集中區(qū)域?qū)Σ牧系牧W(xué)性能和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性產(chǎn)生顯著影響，可能成為位錯(cuò)形核的優(yōu)先位點(diǎn)。該研究方法為深入理解納米片中晶格失配機(jī)制提供了重要洞察，并闡明了應(yīng)變對材料性能的調(diào)控作用，為優(yōu)化此類材料在電子器件中的應(yīng)用性能奠定了理論基礎(chǔ)。

近年來，NBD技術(shù)通過與多種前沿技術(shù)的協(xié)同集成實(shí)現(xiàn)了重大突破，顯著提升了其在應(yīng)變測量和晶體學(xué)分析領(lǐng)域的性能表現(xiàn)。NBD與PED的融合技術(shù)在應(yīng)變精度和空間分辨率方面取得了顯著進(jìn)展，實(shí)現(xiàn)了優(yōu)于2×10??的應(yīng)變測量精度，同時(shí)保持接近1納米的探針尺寸。

在具體應(yīng)用方面，S. Kryvyi等人創(chuàng)新性地將NBD與三維應(yīng)變映射技術(shù)相結(jié)合，成功實(shí)現(xiàn)了高缺陷密度非對稱核-殼納米線中應(yīng)變場的精確三維重建，達(dá)到了10??量級的應(yīng)變測量精度。此外，A. Sakai等人通過同步輻射納米束X射線衍射與NBD的聯(lián)合應(yīng)用，深入研究了AlGaN/GaN高電子遷移率晶體管（HEMT）器件中的應(yīng)變演化機(jī)制。研究結(jié)果表明，即使柵極電壓的微小變化（僅10%）也會(huì)引發(fā)顯著的局部應(yīng)變響應(yīng)，直接影響器件的電學(xué)性能表現(xiàn)。

技術(shù)挑戰(zhàn)：盡管NBD技術(shù)有效克服了CBED在局部納米尺度分析中的固有限制，在空間分辨率提升、樣品厚度和取向敏感性降低以及復(fù)雜材料體系適應(yīng)性增強(qiáng)等方面表現(xiàn)出色，但其在實(shí)際應(yīng)用中仍面臨一定挑戰(zhàn)。NBD中的多重散射效應(yīng)主要受樣品厚度和晶體取向的影響，這一現(xiàn)象在復(fù)雜多相材料的數(shù)據(jù)解釋過程中尤為突出，可能導(dǎo)致測量結(jié)果的不確定性增加。

為有效解決上述技術(shù)難題，PED技術(shù)提供了創(chuàng)新的解決方案。PED通過控制電子束沿光軸進(jìn)行錐形路徑的進(jìn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)，顯著抑制了多重散射效應(yīng)的影響，從而大幅提升了晶格參數(shù)和應(yīng)變測量的準(zhǔn)確性與可靠性。這一技術(shù)優(yōu)勢使PED成為分析復(fù)雜材料體系的重要工具，特別是在要求高精度定量表征的應(yīng)用場景中發(fā)揮著關(guān)鍵作用。此外，PED技術(shù)在減少多重散射方面的卓越能力促進(jìn)了衍射數(shù)據(jù)解釋的準(zhǔn)確性和可靠性，進(jìn)一步鞏固了其在先進(jìn)材料表征領(lǐng)域的重要地位。

旋進(jìn)電子衍射（PED）

PED的核心技術(shù)創(chuàng)新在于電子束在衍射圖案采集過程中圍繞光軸的連續(xù)旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)。這種旋轉(zhuǎn)機(jī)制產(chǎn)生錐形掃描軌跡，使電子束能夠從多個(gè)入射角度快速連續(xù)地照射樣品，實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)多角度衍射信息的同步獲取。

PED技術(shù)的關(guān)鍵優(yōu)勢在于有效平均化動(dòng)力學(xué)衍射效應(yīng)。當(dāng)電子在晶格中沿近晶帶軸方向傳播時(shí)，會(huì)發(fā)生復(fù)雜的多重散射事件，產(chǎn)生動(dòng)力學(xué)衍射效應(yīng)。這些效應(yīng)通常導(dǎo)致復(fù)雜且非線性的衍射圖案，在具有復(fù)雜晶體結(jié)構(gòu)的材料體系中（如多相系統(tǒng)、超晶格結(jié)構(gòu)或高應(yīng)變材料）尤為突出，給傳統(tǒng)方法的數(shù)據(jù)解釋帶來極大挑戰(zhàn)。

通過有效平均化這些動(dòng)力學(xué)效應(yīng)，PED使衍射圖案主要呈現(xiàn)運(yùn)動(dòng)學(xué)散射特征，即電子主要與單個(gè)原子平面發(fā)生相互作用。這一機(jī)制顯著提升了晶格參數(shù)和應(yīng)變測量的精確度，在常規(guī)衍射技術(shù)因多重散射影響而難以準(zhǔn)確捕獲精細(xì)結(jié)構(gòu)信息的場景中，提供了更為可靠的定量數(shù)據(jù)。

趙等人基于PED技術(shù)的增強(qiáng)精度優(yōu)勢，創(chuàng)新性地提出了無參考區(qū)域的應(yīng)變映射方法。該方法能夠在半導(dǎo)體材料（如GaN和SiC）中實(shí)現(xiàn)高精度應(yīng)變測量，無需預(yù)設(shè)無應(yīng)變的參考區(qū)域。這種直接高分辨率應(yīng)變測量方法在實(shí)際應(yīng)用中展現(xiàn)出顯著的精度提升，特別適用于那些對微小應(yīng)變變化極為敏感的材料體系，即使輕微的應(yīng)變偏差也會(huì)對材料性能產(chǎn)生重大影響的應(yīng)用場景。

李等人運(yùn)用PED技術(shù)深入研究了堆疊納米片器件中的應(yīng)變分布機(jī)制，旨在全面解析結(jié)構(gòu)內(nèi)部的應(yīng)力分布特征。通過橫截面暗場STEM成像與PED測量的協(xié)同應(yīng)用，成功揭示了Si/SiGe多層納米片堆疊結(jié)構(gòu)內(nèi)部的應(yīng)變分布規(guī)律（圖4）。研究結(jié)果表明，相對于無應(yīng)變Si襯底，SiGe層初始狀態(tài)下呈現(xiàn)完全應(yīng)變狀態(tài)。然而，隨著結(jié)構(gòu)演化，SiGe層的部分應(yīng)變松弛過程在相鄰Si層中誘發(fā)了拉伸應(yīng)變，展現(xiàn)出復(fù)雜的應(yīng)變傳遞和重分布機(jī)制。

圖4. SiGe/Si鰭結(jié)構(gòu)的圖譜是通過納米束PED圖譜獲取的，采用2.5毫弧度的會(huì)聚半角，200赫茲頻率下0.35°角的束進(jìn)動(dòng)，以及50毫秒的曝光時(shí)間。無應(yīng)變硅參考取自遠(yuǎn)離納米片堆棧的鰭基底部分。測量精度約為3×10-4。詳細(xì)討論見Precession electron diffraction (PED) strain characterization in stacked nanosheet FET structure.

鄭等人的研究工作證實(shí)，PED與4D-STEM的集成技術(shù)顯著提升了自動(dòng)晶體取向映射的準(zhǔn)確性和可靠性。研究結(jié)果表明，PED輔助的4D-STEM技術(shù)在改善圖像質(zhì)量和減少錯(cuò)誤索引方面表現(xiàn)出色，實(shí)現(xiàn)了納米尺度上更為精確的取向映射。這種技術(shù)集成為實(shí)時(shí)、高分辨率應(yīng)變分析提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。

在PED技術(shù)能力的進(jìn)一步拓展方面，Corrêa等人通過對4D-STEM PED數(shù)據(jù)中衍射強(qiáng)度的定量分析，成功實(shí)現(xiàn)了多相體系中的高精度取向映射。該方法使研究人員能夠精確解析復(fù)雜材料的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，同時(shí)有效降低重疊信號的干擾影響，使其在異質(zhì)結(jié)構(gòu)和納米材料分析領(lǐng)域具有獨(dú)特的應(yīng)用優(yōu)勢。

電子衍射技術(shù)系列，包括SAED、CBED、NBD和PED，在晶體學(xué)分析中發(fā)揮著至關(guān)重要的作用，為晶體對稱性、晶格參數(shù)以及局部應(yīng)變特征提供了詳盡的定量信息。

盡管電子束旋進(jìn)技術(shù)的優(yōu)勢在眾多學(xué)術(shù)論文中均有詳細(xì)闡述，但在實(shí)際應(yīng)用中，該技術(shù)往往因其復(fù)雜多變的光軸校準(zhǔn)過程而帶來不佳的用戶體驗(yàn)。此外，目前市場上的旋進(jìn)解決方案多作為第三方附件配置于常規(guī)透射電鏡（TEM）上，受限的光路控制權(quán)限使得真正基于掃描透射電鏡（STEM）的旋進(jìn)技術(shù)難以充分實(shí)現(xiàn)。

然而，盡管這些技術(shù)具有重要價(jià)值，但它們基于衍射圖案的分析本質(zhì)決定了其提供的是間接結(jié)構(gòu)信息，且在原子水平上直接可視化原子結(jié)構(gòu)和缺陷方面存在空間分辨率的固有限制（表2）。

表2.電子衍射技術(shù)的比較分析