玻璃化轉變溫度（Tg）是高分子材料（如橡膠）的重要參數，表征材料從玻璃態向高彈態轉變的溫度。該參數直接影響橡膠的低溫性能、彈性模量和應用場景。差示掃描量熱法（DSC）是一種廣泛用于測定Tg的技術，通過測量材料在加熱或冷卻過程中的熱流變化，準確捕捉相變溫度。

一、實驗原理
差示掃描量熱儀通過對比樣品與參比物在程序控溫下的熱流差異，檢測材料的熱效應。當橡膠經歷玻璃化轉變時，其熱容（Cp）發生突變，表現為DSC曲線上的臺階狀基線偏移（圖1）。Tg通常取曲線偏移的中間點或拐點。

二、實驗步驟
1、樣品制備
1.1樣品選擇：取橡膠樣品（5-10 mg），避免雜質污染。
1.2預處理：若樣品含增塑劑、填料等，需記錄成分；必要時進行退火處理以消除熱歷史。
1.3密封裝樣：將樣品置于鋁制坩堝中壓緊密封，參比物使用空坩堝或惰性材料（如氧化鋁）。

2、設備選擇
2.1儀器設備：DZ-DSC300L差示掃描量熱儀

2.2儀器參數設置
溫度范圍：通常設定為-100℃至50℃（視橡膠類型調整）。
升溫速率：推薦10-20℃/min（速率過快可能導致Tg偏移）。
氣氛控制：氮氣氛圍（流速50-100 mL/min），防止氧化反應。
基線校準：使用標準物質（如銦、錫）校準儀器。

2.3測試流程
2.3.1 空白基線測試（空坩堝）。
2.3.2 裝入樣品，運行加熱冷卻加熱循環（消除熱歷史）。
2.3.3 記錄第二次加熱曲線以分析Tg。

2.4測量參考的標準
GB/T 19466.2-2004/IS011357-2:1999塑料 差示掃描量熱法 第2部分：玻璃化轉變溫度的測定
GB/T 29611-2013 生橡膠 玻璃化轉變溫度的測定 差示掃描量熱法

三、數據分析
Tg判定：在DSC曲線上，玻璃化轉變表現為臺階狀變化。根據GB/T19466.2-2004/IS011357-2:1999標準，Tg取基線偏移中點的溫度。
軟件處理：利用儀器配套軟件進行切線分析，確定起始點、中點和終點。

3.1影響測量結果的因素
1. 升溫速率：速率過高可能導致Tg向高溫偏移，建議選擇10℃/min。
2. 樣品均勻性：填料或增塑劑分布不均會導致多重轉變峰。
3. 熱歷史消除：初次加熱需覆蓋材料熔點以上，再冷卻至低溫以消除加工熱歷史。
4. 水分干擾：吸水性橡膠需預先干燥，避免蒸發吸熱峰掩蓋Tg。

3.2 實際應用案例
天然橡膠（NR）：典型Tg約為-70℃至-60℃。
丁苯橡膠（SBR）：Tg范圍-50℃至-30℃，受苯乙烯含量影響。

氟橡膠（FKM）：Tg較高（約-20℃至0℃），需調整測試范圍至-50℃~100℃。
差示掃描量熱法測定橡膠Tg的可靠方法，通過準確的測量，可為橡膠配方設計、質量控制和低溫性能評估提供關鍵數據。