熱重分析儀在材料研究、化學分析等領域應用廣泛,精準操作對獲取可靠數據至關重要,以下為其操作流程介紹。
準備工作
- 樣品準備:選取適量有代表性的樣品,確保其均勻且無雜質。樣品質量一般控制在幾毫克到幾十毫克,用精度高的天平準確稱重并記錄。
- 儀器檢查:開啟儀器電源,檢查儀器外觀有無損壞,各部件連接是否穩固。查看氣體管路是否連接正確且無泄漏,確保載氣(如氮氣、空氣等)氣源壓力正常。
儀器參數設置
- 溫度范圍:依據樣品特性設定起始溫度和終止溫度。例如分析有機材料熱分解,起始溫度可設為室溫,終止溫度設至材料完全分解的溫度以上。
- 升溫速率:常見升溫速率為 5 - 20℃/min。速率過快可能使樣品反應滯后,過慢則實驗耗時久。一般有機樣品選 10℃/min 左右。
- 氣體流量:載氣流量影響樣品周圍氣氛環境,通常設置在 50 - 100mL/min。
樣品測試
- 放置樣品:打開儀器爐體,放入樣品。
- 啟動測試:在儀器操作軟件上點擊 “開始”,儀器按設定參數升溫并實時記錄樣品質量變化。測試過程中勿開啟爐體,避免干擾。
數據處理與結果分析
測試結束后,軟件自動生成熱重曲線(TG 曲線)和微商熱重曲線(DTG 曲線)。分析曲線特征,如起始分解溫度、最大分解速率溫度、殘留質量等,結合樣品特性得出結論。
操作熱重分析儀需嚴謹細致,每次測試后及時清理儀器,定期維護,確保儀器性能良好,為科研與生產提供可靠數據。
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