方法依據GB/T 17593. 4- -2006

原理

砷測定

用酸性汗液萃取試樣后,加入硫脲抗壞血酸將五價砷轉化為三價砷,再加入硼氫化鉀使其還原成砷化氫,由載氣帶人原子化器中并在高溫下分解為原子態砷。在193.7 nm熒光波長下,對照標準曲線確定砷含量。

汞測定

用酸性汗液萃取試樣后,加入高錳酸鉀將汞轉化為二價汞,再加入硼氫化鉀使其還原成原子態汞，由載氣帶人原子化器中。在253.7 nm熒光波長下,對照標準曲線確定汞含量。

儀器和試劑

美析AFS-6801原子熒光分光光度計，配置順序注射進樣裝置，空心陰極燈:砷燈和汞燈。

僅使用優級純試劑和符合GB/T 6682規定的一級水。

硝酸:65%~68%。

硝酸溶液(1+19)

酸性汗液:按GB/T 3922配制。現配現用。

硼氫化鉀溶液(10 g/L)

硼氫化鉀溶液(0.1 g/L)

硫脲-抗壞血酸混合液:分別稱取2.0 g硫脲和2.0 g抗壞血酸,加水約600 mL溶解后,加入

10 mL硝酸,加水至100 mL。現配現用。

高錳酸鉀溶液(4 g/L):0.4 g高錳酸鉀溶解于100 mL水中,避光保存。

砷標準儲備溶液(100 mg/L)（市售有證書的標液）

汞標準儲備溶液(100 mg/L)（市售有證書的標液）

砷標準工作溶液(20μg/L)

汞標準工作溶液(1μg/L)

測定步驟

萃取液制備

從剪碎至5mmX5mm以下的混勻樣品中稱取4 g試樣兩份(供平行試驗),精確至0.01 g,置于三角燒瓶中。加入80 mL酸性汗液,蓋上瓶塞,用力振搖使纖維充分浸潤。置于恒溫水浴振蕩器中振搖(60±5) min。 靜置,冷卻至室溫,用玻璃砂芯漏斗過濾。

萃取液處理

砷試液制備

吸取5.00mL萃取液,加入5.00mL硫脲抗壞血酸混合液,搖勻,待測。

注:由于溶液中的三價砷容易轉化為五價砷,經過還原處理后的試液必須在當日內檢測。.

汞試液制備

吸取5.00mL萃取液,加人0.50mL硝酸,再加入1.00mL高錳酸鉀溶液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,搖勻后靜置1 h,待測。

注:由于低濃度汞的性質不穩定,經過氧化處理后的試液必須在當日內檢測。

標準系列溶液配制

分別吸取砷標準工作溶液0、1.00、2. 00、4.00、5.00 mL,加入5.00 mL硫脲抗壞血酸混合液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,混勻。制成濃度為0、2. 00、4.00、8.00、10.0μg/L分別吸取汞標準工作溶液0、2. 00、4.00、8. 00、10.00 mL,用酸性汗液定容至10.00 mL,混勻。制成濃度為0、0.200、0. 400、0. 800.1. 000μg/L的汞標準系列溶液。

儀器分析條件

AFS-6801原子熒光分光光度計測量砷、汞的工作條件見表1,測量條件見表2。

砷測定

以硼氫化鉀溶液(10 g/L)作為還原劑,同時以硝酸溶液作為洗液,在砷工作條件條件下進行儀器測定。在193.7nm處測定標準系列溶液的熒光強度,以濃度為橫坐標,熒光強度為縱坐標繪制標準曲線。同樣條件下測量砷試液的熒光強度,與標準工作曲線比較定量。

汞測定

以硼氫化鉀溶液(0.1 g/L)作為還原劑,同時以硝酸溶液作為洗液,在汞工作條件下進行儀器測定。在253.7nm處測定標準系列溶液的熒光強度,以濃度為橫坐標,熒光強度為縱坐標繪制標準曲線。同樣條件下測量汞試液的熒光強度,與標準工作曲線比較定量。

注:經過大量的樣品檢測后,原子熒光分光光度儀的自動進樣塑料管中可能因沾附高錳酸鉀的分解產物而顯淺紅色,但不影響測試結果。試驗結束后,用硝酸溶液、清洗儀器20 min,可消除此現象。

空白試驗

除不加試樣外，均按上述操作步驟進行。

結果計算

試樣中可萃取砷或汞含量按式(1)計算:

式中:

X -試樣中可萃取砷或汞的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

C1-樣液中砷或汞的含量,單位為微克每升(μg/L);

Co-試劑空白液中砷或汞含量,單位為微克每升(μg/L);

V---樣液體積，單位為毫升( mL);

M-樣品質量,單位為克(g);

F----稀釋因子。

儀器參數

AFS-6801原子熒光光度計

1．儀器用途

適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析。

2．技術參數

*檢出限(D.L.):

As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

Hg、Cd＜0.001μg/L

Ge＜0.05μg/L

Zn＜1.0μg/L

Au＜3.0μg/L

*精密度（RSD）≤0.7％

*線性范圍:大于三個數量級。

3．儀器主機

*雙道兩元素可同時測量。

*光路：雙光束單檢測器光學系統，多燈位設計，全通道雙光束對等系統設計，具有極佳的通道一致性，抗干擾雜光影響，提高儀器準確性和穩定性。

*光源系統：空芯陰極燈采用新式脈沖調制/恒流驅動供電方式。

*空芯陰極燈采用編碼技術，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監控空芯陰極燈的工作狀態及使用壽命

*檢測系統：采用進口光電倍增管。

*進樣系統：采用注射泵順續流動進樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準確性）

*采用新型斷續流動無殘留蒸氣發生反應系統，反應效率更高

*采用高效涌流式兩級化學氣液反應分離裝置，化學反應更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定

*具有載氣穩流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產生的氣泡，又可降低試劑間擴散效應，提高儀器穩定性

*具備兩級汽液分離裝置，第一級化學氣相發生氣液分離，二級水封汽液分離裝置高效除水無需手動排廢

*采用新型節氣型氣路設計，可隨時控制關閉氣源，節約氬氣用量，減少儀器運行成本

*儀器電路采用強、弱電分離及最新型高集度模塊。

*采用密閉式石英原子化器。

*儀器采用低溫爐原子器。

*具有外置濾光氬氫火焰實時觀察窗，可直接對火焰狀態實時進行觀察。

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產權的高新技術企業，美析的創業理念“科技——因你改變”，并以此為企業宗旨，不斷探究、果敢創新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發出先進的產品，使美析成為優質儀器資源的供應者。

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫藥、環保、冶金、石油、農業等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發方面積累的豐富經驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰略合作關系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內多項資質審查認證，并有著多項自行研發的光譜類專利版權等等）

審核編輯 黃昊宇