dsc差示掃描量熱儀原理

　　差示掃描量熱法是在程序溫度控制下測量物質(zhì)與參比物之間單位時間的能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術。它是在差熱分析的基礎之上發(fā)展而來的，克服了差熱分析只能定性或者半定量的缺點，可用于測量包括高分子材料在內(nèi)的固體、液體材料的熔點、沸點、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反應溫度、反應熱等等。根據(jù)測量方法的不同，DSC有熱流型、功率補償型、調(diào)制熱流型三種。那么它這三種類型的原理是什么樣的呢？一起來了解一下：

　　熱流型DSC：在給予試樣和參比物相同的功率下，測定樣品和參比品兩端的溫差DT，然后根據(jù)熱流方程，將DT（溫差）換算成DQ（熱量差）作為信號的輸出。

　　原理簡介：熱流型DSC與DTA儀器十分相似，不同之處在于試樣與參比物托架下，置一電熱片（通常是康銅），加熱器在程序控制下對加熱塊加熱，其熱量通過電熱片同時對試樣和參比物加熱，使之受熱均勻。儀器所測量的是通過電熱片流向試樣和參比物的熱流之差。

　　熱流型DSC原理圖

　　功率補償型DSC：按試樣相變（或反應）而形成的試樣和參比物間溫差的方向來提供電功率，以使兩者的溫差趨于零（通常是溫差小于0.01 K）。測定試樣和參比物兩端所需的能量差，并直接作為信號DQ（熱量差）輸出。

　　原理簡介：功率補償型DSC在試樣和參比物下放置有一組差式熱電偶。試樣與參比物有溫度差異時，熱電偶產(chǎn)生電勢差，經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補償放大器，由其調(diào)節(jié)補償加熱絲的電流，使試樣與參比物之間的溫差ΔT趨與零。

　　優(yōu)點：能夠達到對溫度的精確控制和測量、更快的響應時間和冷卻速度以及高分辨率。

　　溫度調(diào)制型DSC：在普通DSC的程序控制加熱的基礎上，在線性升、降溫的基礎上疊加一個正弦振蕩溫度程序，產(chǎn)生與之相應的循環(huán)熱流。最后效果是可隨熱容變化同時測量熱流量，利用傅立葉變換將熱流量即時分解成比熱成分、動力學成分。比熱成分為可逆的熱流，動力學成分為不可逆的熱流。

　　原理：調(diào)制DSC與傳統(tǒng)DSC的熱流傳感裝置相同，但升溫方式不同，其在線性升溫基礎上疊加了一個正弦振蕩控溫程序以產(chǎn)生一個隨時間連續(xù)增加但不是線性升溫程式。如下圖所示：

　　優(yōu)越性：傳統(tǒng)DSC存在靈敏度與分辨率無法兼得的矛盾，即提高欲提高靈敏度須快速升溫，但這將降低分辨率；提高分辨率要求慢速升溫，但這會降低靈敏度。而對樣品施加這種更為復雜的鋸齒形升溫的根本效果在于，試樣相當于同時進行兩個實驗：一個是按傳統(tǒng)的基礎線性升溫速率進行的實驗；另一是在更快速的正弦（瞬時）升溫速率下進行的。以基礎升溫的慢速率可以改善分辨率，以瞬時快速升溫速率可以提高靈敏度。由此可以達到提高分辨率和靈敏度巧妙結(jié)合。